[发明专利]一种有机硅树脂微乳液的制备方法

说明书

本发明涉及水性有机硅树脂领域，具体涉及一种有机硅树脂微乳液的制备方法，本发明将乙烯基硅树脂与化学式为HS(CH₂)_nCOOH(n＝2～6)的含巯基羧酸在光引发剂和紫外光照射下发生反应，得到羧基改性硅树脂，再加入碱水，剧烈搅拌中和得到半透明状的有机硅树脂微乳液。该有机硅树脂微乳液具有良好的稳定性，可应用于水性整理剂或水性涂料领域。

技术领域

本发明涉及有机硅树脂领域，具体涉及一种有机硅树脂微乳液的制备方法。

背景技术

水性材料是指以水为稀释剂，将介质溶于水或分散于水的材料。水性材料尤其是水性涂料，由于具有VOC(挥发性有机化合物)低、无毒环保、不燃不爆等优点，随着人们环保意识越来越高，越来越受到市场的欢迎。国家也越来越重视环保问题，对溶剂型材料的管控越来越严。因此材料的水性化以及在水性产品中的应用是越来越需要重视的问题，来越来越成为材料领域的一个发展方向。

有机硅是以Si-O-Si为主链，侧链为有机基团的聚合物性材料，具有表面张力低、耐高低温、耐候性、疏水性等特点，是现代工业中非常重要的一种材料。有机硅树脂具有耐高温、疏水性好、耐候性好、附着好、绝缘性高、硬度高等特点，在现代工业中具有很多的应用。比如在一些户外油漆中添加一些有机硅树脂，可以极大的提高耐候性，提高油漆的寿命。

但是在水性材料中，由于有机硅树脂的疏水性，不能直接加入到水性材料中，必须通过乳化等手段才能将有机硅树脂水性化，但这样要引入很多的乳化剂，乳化剂的引入会带来一些附着用，比如亲水性变好，相容性变差等。有机硅树脂的水性化，即水性有机硅树脂，是提高有机硅树脂在水性材料中应用的一大方法。

中国授权发明专利公开号CN103937001B公开了一种水可分散型烷基/聚醚氨基硅树脂的制备方法。该方法将含氢硅树脂和小分子烯基环氧化合物、α-烯烃进行硅氢加成反应得到的中间体与聚醚胺进行氨解开环环氧基团反应，制得烷基/聚醚胺基硅树脂。该硅树脂用溶剂稀释后可溶解或分散于水中呈稳定硅乳或微乳，得到水性有机硅树脂。

但是该方法存在以下的不足：(1)需要使用昂贵的贵金属催化剂；(2)聚醚氨基对环氧的反应活性很高，反应很复杂，有可能聚醚氨基可以直接开环交联中间体，得到不溶不熔的产物，无法分散在水中，影响产品的应用；(2)烷基/聚醚胺基硅树脂需要用溶剂稀释后才能在水中呈稳定乳液，产品中加入溶剂增加了VOC，在环保上具有限制。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种有机硅树脂微乳液的制备方法，从根本上解决有机硅树脂不能直接分散于水形成稳定的乳液的问题，符合环保要求。

(二)技术方案

为了实现上述目的，本发明采用如下方案：

一种有机硅树脂微乳液的制备方法，包括以下步骤：

将乙烯基硅树脂和化学式为HS(CH₂)_nCOOH的含巯基羧酸在光引发剂存在条件下，经紫外光照射下发生反应3-8分钟，升温至70-80℃，在剧烈搅拌下加入碱水，得到半透明的有机硅树脂微乳液；其中n＝2～6。

优选的，所述乙烯基硅树脂选自乙烯基MQ硅树脂、乙烯基苯基硅树脂和乙烯基含氟硅树脂中的一种或几种。

优选的，所述乙烯基硅树脂在25℃的粘度为100-2000mPa.s。

优选的，所述乙烯基硅树脂的乙烯基含量为1-10wt％。

优选的，所述含巯基羧酸摩尔数与乙烯基硅树脂中乙烯基的摩尔数比为0.9-1:1。

优选的，所述光引发剂选自安息香、安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚和安息香丁醚中的一种或几种。