[发明专利]一种石墨烯-硫复合正极材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811598645.4 申请日: 2018-12-26
公开(公告)号: CN109768242A 公开(公告)日: 2019-05-17
发明(设计)人: 谢浩;郑灵浪;高志飞 申请(专利权)人: 宁波革鑫新能源科技有限公司
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/38;H01M10/0525;C01B32/182
代理公司: 深圳盛德大业知识产权代理事务所(普通合伙) 44333 代理人: 贾振勇
地址: 315000 浙江省宁波市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 石墨烯 复合正极材料 制备 二硫化碳 烘干 预处理 锂离子电池 分散均匀 分散液中 离心清洗 循环性能 分散物 管式炉 后冷却 混合物 混合液 硫活性 清洗液 稀盐酸 质量比 水中 无色 保温 过滤 离子 中和
【说明书】:

发明适用于锂离子电池领域,具体涉及一种石墨烯‑硫复合正极材料及其制备方法,所述方法包括:将石墨烯与KOH加入去离子水中,搅拌12~48h分散均匀得到混合液;在60~95℃烘干得到石墨烯/KOH均匀分散物,将所述石墨烯/KOH分散物置于管式炉中在氩气氛下,升至500~1000℃,并继续保温后冷却至室温;混合物加入稀盐酸中和至pH=7,过滤烘干后得到预处理石墨烯;向所述分散液中加入二硫化碳,加入的二硫化碳和石墨烯质量比为4~10:1;将反应后的产物离心清洗,直至清洗液无色,即得。本发明提供的石墨烯‑硫复合正极材料制备方法制得的石墨烯‑硫复合正极材料,硫活性物质的利用率,具有极佳的循环性能。

技术领域

本发明属于锂离子电池领域,具体涉及一种石墨烯-硫复合正极材料及其制备方法。

背景技术

锂硫电池是一种新型高比能电池体系,近年来,具有高容量和高能量密度的锂硫电池成为能源材料的研究热点之一。为了进一步提高二次锂电池比容量,人们不断探索新型正极材料,单质硫或硫基复合材料就是当前最具吸引力的一类正极材料,与金属锂配对,其理论比容量可高达1672mAh/g,理论能量密度高达2600Wh/kg,实际能量密度可达到390Wh/kg,未来几年内极有可能提高到600Wh/kg左右,是当前最具研究价值和应用前景的二次锂电池体系之一。单质硫除具有极高的理论比容量,还具有储量丰富、成本低廉和环境友好等优势。

然而锂硫电池存在如下问题:电极反应过程中产生的Li2Sn(n≥2)多聚硫化锂易溶于电解液中,产生飞梭效应,降低了硫活性物质的利用率,部分多聚硫化锂会扩散到负极,腐蚀锂电极;部分不可逆的反应生成低结晶度的Li2S和Li2S2,造成电池循环性能降低。上述不足制约了锂硫电池的发展,也是锂硫电池研究需要解决的重点问题。

发明内容

本发明实施例提供一种石墨烯-硫复合正极材料制备方法,通过该方法制得的石墨烯-硫复合正极材料硫活性物质的利用率高,制得的锂硫电池循环性能好。

本发明实施例提供的一种石墨烯-硫复合正极材料的制备方法,包括如下步骤:将0.5~5重量份的石墨烯与2~20重量份的KOH加入去离子水中,搅拌12~48h分散均匀得到混合液,其中,所述混合液中0.5~5g石墨烯对应的去离子水的体积为200~600ml;对所述混合液进行蒸馏后,在60~95℃烘干得到石墨烯/KOH均匀分散物,将所述石墨烯/KOH分散物置于管式炉中在氩气氛下,2~10℃/min升至500~1000℃,并继续保温30~120min,后冷却至室温,得到石墨烯与KOH的混合物;向所述混合物加入稀盐酸中和至pH=7,过滤烘干后得到预处理石墨烯;将0.2~0.6重量份的所述预处理石墨烯加入到去离子水中,超声分散0.5~2h得到分散液,其中,所述分散液中0.2~0.6g预处理的石墨烯对应的去离子谁的体积为50~200mL;向所述分散液中加入二硫化碳,加入的二硫化碳和石墨烯质量比为4~10:1;在大功率接触式超声反应设备中,600~1200W功率下反应3~8h;将反应后的产物用醇水比为1:2-2的醇水混合液交替离心清洗,直至清洗液无色,即得。

本发明实施例还提供一种由上述方法制得的石墨烯-硫复合正极材料。

本发明实施例提供的石墨烯-硫复合正极材料制备方法制得的石墨烯-硫复合正极材料,硫活性物质的利用率,具有极佳的循环性能。

附图说明

图1是本发明实施例1-3的产物和对比例1和2的XRD分析图;

图2(a)是本发明对比例1的电镜分析图;

图2(b)是本发明对比例2的电镜分析图;

图2(c)是本发明实施例1的产物的电镜分析图;

图2(d)是本发明实施例2的产物的电镜分析图;

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