[发明专利]一种含有脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法有效
申请号: | 201811597900.3 | 申请日: | 2018-12-26 |
公开(公告)号: | CN109761903B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 朱智诚;石滨;尚永华;严成岳;李晶;刘照;刘伟;李海军;王暖程;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D229/00 | 分类号: | C07D229/00 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 脲二酮 基团 氰酸 制备 方法 | ||
1.一种含有脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法,反应体系中总质量为M的二异氰酸酯单体在叔膦催化下进行聚合反应制备含有脲二酮基团的多异氰酸酯,当体系中所述二异氰酸酯单体的消耗质量M1占所述二异氰酸酯单体的总质量M的比值达到所需比例后终止反应,脱除体系中未反应的二异氰酸酯单体并将其回用到所述体系,其特征在于,从所述体系中脱除的所述未反应的二异氰酸酯单体在回用到所述体系之前,控制所述未反应的二异氰酸酯单体中氧化膦的含量不超过1wt%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述未反应的二异氰酸酯单体中氧化膦的含量不超过0.5wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当体系中所述二异氰酸酯单体的消耗质量M1占所述体系中二异氰酸酯单体的总质量M的比值达到10%-80%,终止反应。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当体系中所述二异氰酸酯单体的消耗质量M1占所述体系中二异氰酸酯单体的总质量M的比值达到30%-70%,终止反应。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的叔膦具有如下结构:
式1,
其中,R1、R2、R3相互独立地选自脂肪族取代基或芳香族取代基。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪族取代基选自直链烷基、支链烷基或环烷基,所述芳香族取代基选自C7-C10的芳香族取代基。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪族取代基选自C1-C10的直链烷基、C3-C10的支链烷基、C3-C10的环烷基;
所述芳香族取代基选自苄基。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪族取代基选自正丁基、叔丁基、正辛基或环己基。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的叔膦用量为所述二异氰酸酯单体用量的0.01-5wt%。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的叔膦用量为所述二异氰酸酯单体用量的0.1-3wt%。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在将未反应的二异氰酸酯单体回用到体系前,将其进行减压蒸馏、萃取和/或精馏处理以脱除其中含有的氧化膦,并使氧化膦的含量控制为不超过1wt%。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述减压蒸馏或所述精馏处理的温度为130-150℃,绝对压力为0.5-3kPa。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚合反应的温度为0-150℃。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚合反应的温度为25-80℃。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的二异氰酸酯单体选自六亚甲基二异氰酸酯、2-甲基戊烷-1,5-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1,3-二(异氰酸根合甲基)环己烷、1,4-二(异氰酸根合甲基)环己烷、降冰片烷二亚甲基异氰酸酯、2,2,4-三甲基己二异氰酸酯、2,4,4-三甲基己二异氰酸酯或4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。
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