[发明专利]一种磁性膨润土负载的球状BiOBr及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201811597501.7 申请日: 2018-12-26
公开(公告)号: CN111359639A 公开(公告)日: 2020-07-03
发明(设计)人: 童张法;张寒冰;刘坤;朱颖;汤睿 申请(专利权)人: 广西大学
主分类号: B01J27/06 分类号: B01J27/06;B01J37/10;B01J37/34;B01J37/03;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38
代理公司: 南宁启创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 45122 代理人: 经国富
地址: 530004 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 磁性 膨润土 负载 球状 biobr 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种磁性膨润土负载的球状BiOBr,其特征在于,该磁性膨润土负载的球状BiOBr为以磁性膨润土为负载基体,负载球状BiOBr的一种磁性复合材料,其结构如图1和图2所示,图1中方框内的物质表示磁性膨润土基,其包括膨润土及附着在膨润土上的Fe3O4粒子,圆圈内的物质表示球状BiOBr,球状BiOBr嵌入磁性膨润土基的层间和/或沉积在磁性膨润土基的表面上。

2.根据权利要求1所述的磁性膨润土负载的球状BiOBr,其特征在于,所述膨润土的添加量为球状BiOBr的质量的5-10%;所述Fe3O4的掺杂量为球状BiOBr的质量的2.5-10%。

3.根据权利要求1或2所述的磁性膨润土负载的球状BiOBr,其特征在于,该磁性膨润土负载的球状BiOBr的饱和磁强度值在2-6emu·g-1,在外加磁场作用下,15-45s可实现快速固液分离;在强酸、强碱中微溶;该磁性膨润土负载的球状BiOBr的粒径为200-500nm。

4.一种如权利要求1-3任一所述的磁性膨润土负载的球状BiOBr的制备方法,其特征在于,该方法为:以溴化钾为溴源,五水合硝酸铋为铋源,乙酸为溶剂制备BiOBr前驱体,以磁性膨润土为负载基体,水为分散剂,先将BiOBr前驱体嵌入磁性膨润土基的层间和/或沉积在磁性膨润土基的表面上,再利用微波辅助水热法,通过高温加压的作用实现原位自组装,获得磁性膨润土负载的球状BiOBr。

5.根据权利要求4所述的磁性膨润土负载的球状BiOBr的制备方法,其特征在于,所述方法具体包括以下步骤:

(1)制备BiOBr前驱液:将五水合硝酸铋加入乙酸溶液中,通过超声分散及搅拌至溶液澄清,然后加入溴化钾并搅拌,得到具有白色沉淀物的悬浮液,将悬浮液洗涤至中性后再加入适量水,得到BiOBr前驱液;

(2)制备磁土流体:将膨润土溶于水中并超声分散及搅拌,得到膨润土悬浮液;将六水合氯化铁和四水合氯化亚铁溶于水中,先微波预热,然后加入氨水,再进行微波加热反应,然后陈化搅拌,再冷却至室温,得到含有磁沉淀的磁流体,将磁流体洗涤至中性后加入膨润土悬浮液并搅拌,得到磁土流体;

(3)制备磁性膨润土负载的球状BiOBr:将BiOBr前驱液加入到磁土流体中并搅拌,然后进行微波加热反应,冷却,洗涤,干燥,即可制得磁性膨润土负载的球状BiOBr。

6.根据权利要求5所述的磁性膨润土负载的球状BiOBr的制备方法,其特征在于,所述乙酸溶液的质量百分浓度为3-7%,五水合硝酸铋与溴化钾的摩尔比为1:1。

7.根据权利要求5所述的磁性膨润土负载的球状BiOBr的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,六水合氯化铁和四水合氯化亚铁的摩尔比为1.6:1-2:1。

8.根据权利要求5所述的磁性膨润土负载的球状BiOBr的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,微波反应条件为:微波预热阶段3-5min,反应阶段30-60min,微波参数为:60℃,600W;所述步骤(3)中,微波反应条件为:程序升温阶段15-20min,反应阶段1-3h,微波参数为:160℃,700W,压力1.8Mpa。

9.根据权利要求5所述的磁性膨润土负载的球状BiOBr的制备方法,其特征在于,所述搅拌的速率为200-450rpm·min-1

10.一种如权利要求1-3任一所述的磁性膨润土负载的球状BiOBr的应用,其特征在于,所述磁性膨润土负载的球状BiOBr应用于在可见光条件下降解四环素或/和环丙沙星。

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