[发明专利]有机硅丙烯酸酯复合防水整理剂乳液有效
| 申请号: | 201811596361.1 | 申请日: | 2018-12-26 |
| 公开(公告)号: | CN109750506B | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
| 发明(设计)人: | 陈明贤;孙立新;董洪波 | 申请(专利权)人: | 浙江东进新材料有限公司 |
| 主分类号: | D06M15/356 | 分类号: | D06M15/356;D06M15/263;D06M15/643;D06M11/79;D06M101/32 |
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| 地址: | 312000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 有机硅 丙烯酸酯 复合 防水 整理 乳液 | ||
1.有机硅丙烯酸酯复合防水整理剂乳液,其特征在于:由有机硅乳液与含硅丙烯酸酯乳液共混而成,以质量百分比计,有机硅乳液52-68%、含硅丙烯酸酯乳液32-48%;
所述的有机硅乳液主要由乙烯基纳米SiO2溶胶、如式1所示的可聚合有机硅单体、乙烯基硅氧烷乳液聚合而成,制备方法如下:
1)向乳化器中加入80份乙烯基硅氧烷乳液、40份水及2份AEO-9、1份AEO-7,在搅拌下缓慢加入24份可聚合有机硅单体,持续搅拌乳化0.5h,成预乳化液;
2)将50份乙烯基硅氧烷乳液、14份乙烯基纳米SiO2溶胶、50份水、体积比20%的预乳化液加入反应釜中,搅拌分散均匀,水浴升温;1.7份引发剂与20份水溶解形成引发剂水溶液;
3)持续搅拌,待反应釜中温度升至75-78℃时,加入体积比30%引发剂水溶液,保温反应0.5h;
4)滴加剩余的预乳化液及引发剂水溶液,滴加时间2h,再保温反应1h;
5)升温至82-85℃继续反应0.5h,然后冷却、过滤,得有机硅乳液;
所述的含硅丙烯酸酯乳液,主要由丙烯酸酯单体、如式2所示的乙烯基有机硅单体经乳液聚合而成,丙烯酸酯单体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,乳液的制备方法为:
a)将48-60份丙烯酸酯单体、18份乙烯基有机硅单体、6份十二烷基硫酸钠、4份AEO-9、2份甘油、1份PEG-200、240份水加入反应器中,搅拌、乳化0.5h,成乳化液;
b)水浴加热,当反应器温度升至68-70℃时,加入0.2份引发剂与4份水的溶液,保温反应0.5h;
c)2h内滴加0.4份引发剂与10份水的溶液、54份丙烯酸酯单体;继续保温反应2h;
d)升温至80℃,保温反应0.5h,然后降温、过滤,得含硅丙烯酸酯乳液;
(H3C)3Si-O-CH2CH2NH-CH2CH=CH2 式2
所述的乙烯基纳米SiO2溶胶,由乙烯基硅烷偶联剂、催化剂、水、乳化剂制成,方法如下:将4份乙烯基三甲氧基硅烷、1.2份十二烷基苯磺酸钠、1.7份AEO-9、0.6份PEG-400加入到100份水中,搅拌、分散,再于搅拌下加入2.3份氨水,持续搅拌反应4h,形成乙烯基纳米SiO2溶胶;
所述的乙烯基硅氧烷乳液,由D4(八甲基环四硅氧烷)、D4Vi(四甲基四乙烯基环四硅氧烷)、乳化剂、催化剂、水反应而成,基体步骤为:将80份D4、10份D4Vi、4份十二烷基苯磺酸钠、3份OP-10、4份十二烷基苯磺酸加入到反应器中,搅拌乳化1h,再水浴升温至83-85℃,保温持续反应5h,降温、过滤,得乙烯基硅氧烷乳液。
2.根据权利要求1所述的有机硅丙烯酸酯复合防水整理剂乳液,其特征在于:所述的丙烯酸酯单体,甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的质量比为1:1:2。
3.根据权利要求1所述的有机硅丙烯酸酯复合防水整理剂乳液,其特征在于:所述的引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。
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