[发明专利]功能性聚酰胺及其连续生产方法有效
申请号: | 201811595090.8 | 申请日: | 2018-12-25 |
公开(公告)号: | CN109762162B | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 李鑫;邱志成;王颖;姜锋;曲希明;张厚羽;金剑;王雪;马肖;赵亮 | 申请(专利权)人: | 中国纺织科学研究院有限公司;中纺院(天津)科技发展有限公司 |
主分类号: | C08G69/14 | 分类号: | C08G69/14;C08G69/16;C08K3/04 |
代理公司: | 北京中强智尚知识产权代理有限公司 11448 | 代理人: | 黄耀威 |
地址: | 100025 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 功能 聚酰胺 及其 连续生产 方法 | ||
1.功能聚酰胺连续生产方法,其特征在于,所述方法包括以下的步骤:
(1)将由水、己内酰胺及功能粉体调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,得到功能粉体浆料;
(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入水解反应器进行开环反应,得到功能己内酰胺低聚物熔体,所述催化剂为质子酸,所述开环反应的反应温度为200~280℃,反应压力为1.6~6.2MPa,反应时间为30~90min,所述催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的30~1000ppm;
(3)将步骤(2)制备得到功能己内酰胺低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入前聚合反应器进行加聚反应,得到功能聚酰胺预聚物熔体;
(4)将步骤(3)制备得到功能聚酰胺预聚物熔体经预聚物熔体脱水器脱去残余水分后进入后聚合反应器进行缩聚反应,得到功能聚酰胺熔体;
(5)将步骤(4)制备得到功能聚酰胺熔体依次经切粒、萃取和干燥,得到功能聚酰胺切片;
所述功能聚酰胺的相对粘度为2.0~5.0、压滤值DF不高于0.8kPa.cm2/g,
所述压滤值的测试方法的计算公式为
DF-压滤值;
PT-平衡压力终止压力,单位为kPa;
PS-平衡压力初始压力,单位为kPa;
S-压滤性能测试仪中应用的滤网的面积,单位为cm2。
2.根据权利要求1所述功能聚酰胺连续生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述功能粉体浆料多级研磨装置由1~5台研磨机串联而成。
3.根据权利要求1所述功能聚酰胺连续生产方法,其特征在于,步骤(2)中,所述水解反应器为内置混合单元的塔式反应器,物料下进上出呈平推流流动。
4.根据权利要求1所述功能聚酰胺连续生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径不高于1μm。
5.根据权利要求1所述的功能聚酰胺连续生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水、己内酰胺、功能粉体的质量比为1:(0.5~1):(0.06~3)。
6.根据权利要求1所述的功能聚酰胺连续生产方法,其特征在于,步骤(2)中,换热器的温度为130~200℃。
7.根据权利要求1所述的功能聚酰胺连续生产方法,其特征在于,步骤(3)中,所述低聚物熔体脱水器的温度为220~280℃,物料在低聚物熔体脱水器内停留时间为15~60min,压力从1.6~6.2MPa降至150kPa~1000kPa。
8.根据权利要求1所述的功能聚酰胺连续生产方法,其特征在于,步骤(3)中,步骤(3)中,所述加聚反应的反应温度为220~280℃,反应压力为150kPa~1000kPa,反应时间为2~10h。
9.根据权利要求1所述的功能聚酰胺连续生产方法,其特征在于,步骤(4)中,步骤(4)中,所述预聚物熔体脱水器的温度为230~280℃,物料在低聚物熔体脱水器内停留时间为30~90min,压力从150kPa~1000kPa降至10kPa~110kPa。
10.根据权利要求1所述的功能聚酰胺连续生产方法,其特征在于,步骤(4)中,所述缩聚反应的反应温度为230~280℃,反应压力为10kPa~110kPa,反应时间为5~20h。
11.功能聚酰胺,其特征在于,由权利要求1至10中任一项所述的功能聚酰胺连续生产方法制备而成;
所述功能聚酰胺的相对粘度为2.0~5.0、压滤值DF不高于0.8kPa.cm2/g,
所述压滤值的测试方法的计算公式为
DF-压滤值;
PT-平衡压力终止压力,单位为kPa;
PS-平衡压力初始压力,单位为kPa;
S-压滤性能测试仪中应用的滤网的面积,单位为cm2。
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