[发明专利]NIR II区荧光可监控降解型骨水泥的制备方法及其产品和应用

权利要求书

1.一种NIRII区荧光可监控降解型骨水泥的制备方法，其特征在于，以alpha-磷酸三钙，羟基磷灰石、半水硫酸钙为主要骨质修复成分的骨水泥粉末，加入羟丙基甲基纤维素、磷酸化壳聚糖、明胶生物相容性大分子组分；添加修饰后的Ag₂S量子点和磷酸氢钠溶液，包含以下步骤：

（1）PEI包裹的Ag₂S量子点的制备：

在200ml烧瓶中加入0.2mmol Ag⁺离子和0.8mmol PEI，并配置20ml 超纯水，将混合溶液在氮气及室温下搅拌30分钟形成PEI-Ag（+1价）络合物，随后，将2ml 0.025mmol S-N₂H₄ H₂O水溶液加入到上述溶液中，得到棕色溶液，并保持搅拌30分钟，还原完成后，加入异丙醇沉淀得到PEI包裹Ag₂S量子点，用异丙醇洗涤，然后重新分散在10ml 水中，并存贮在4℃冰箱备用；

（2）PEI包裹的Ag₂S量子点固化液的制备：

配制质量分数为10-20%的磷酸钠溶液，向磷酸钠溶液中添加磷酸化壳聚糖、羟丙基甲基纤维素、明胶，得到磷酸化壳聚糖、羟丙基甲基纤维素、明胶改性的固化液；将PEI包裹的Ag₂S量子点混入改性的固化液，得到PEI包裹的Ag₂S量子点固化液；固化液长期保存于4 ℃环境，使用前预溶，所述预溶方式为在37 ℃以下加热使固化液成为易流动的液体；

（3）Ag₂S量子点骨水泥的制备：

将骨水泥粉末与固化液按1.0g/mL-2.5g/mL固液比进行调和，PEI包裹的Ag2S量子点与骨水泥质量比1:（10000-1000），得到所需产物。

2.根据权利要求1所述的NIRII区荧光可监控降解型骨水泥的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的Ag₂S量子点质量分数为0.1-5%。

3.根据权利要求1或2所述的NIRII区荧光可监控降解型骨水泥的制备方法，其特征在于，步骤（2）制备得到20%磷酸氢钠、1%磷酸化壳聚糖、1.5%明胶、1%羟丙基甲基纤维素和0.02-0.2%PEI包裹Ag₂S量子点的骨水泥固化液。

4.根据权利要求1所述的NIRII区荧光可监控降解型骨水泥的制备方法，其特征在于，所述alpha-磷酸三钙粒径为15-100nm，硫酸钙颗粒20~100um， PEI包裹Ag₂S磷量子点粒径为4-10nm，使用玛瑙研钵将粉末在干燥环境中充分研磨，至混合均匀。

5.根据权利要求1或4所述的NIRII区荧光可监控降解型骨水泥的制备方法，其特征在于，将alpha-磷酸三钙和半水硫酸钙在无水乙醇中配置成40g/L 溶液，以400rpm混合进行液相研磨4h，再加入0.5%的明胶，继续在球磨机中球磨15min，将所得溶液旋转蒸发后得骨水泥粉末。

6.一种NIRII区荧光可监控降解型骨水泥，其特征在于根据权利要求1-5任一所述方法制备得到。

7.一种根据权利要求6所述NIRII区荧光可监控降解型骨水泥在骨修复中用于骨材料内化吸收跟踪的应用。