[发明专利]一种无定形态环吡氟草酮一异丙胺盐及其制备方法和用途

说明书

本发明属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种无定形态环吡氟草酮一异丙胺盐及其制备方法和用途。所述无定形态环吡氟草酮一异丙胺盐，经X‑射线粉末衍射检测是以无定型的形式存在的，其X‑射线粉末衍射图谱上没有尖锐的衍射峰，基本上如图1所示。本发明的一种无定形态环吡氟草酮一异丙胺盐物理化学稳定性好，溶解度大，生物活性较高，可用于防除杂草。

技术领域

本发明属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种无定形态环吡氟草酮一异丙胺盐及其制备方法和用途。

背景技术

环吡氟草酮(结构式：)是新研发的小麦田苗后茎叶处理的HPPD抑制剂类除草剂，具有优异的生物活性，可以有效防除小麦田多种恶性禾本科杂草，化合物专利已被授权，授权公告号：CN 105218449 B。

多晶型现象是指固体物质以两种或两种以上的不同空间排列方式，形成的具有不同物理化学性质的固体状态的现象。不同晶型具有不同的颜色、熔点、溶解、溶出性能、化学稳定性、反应性、机械稳定性等，这些物理化学性能或可加工性能有时直接影响到药物的安全、有效性能。因此，晶型研究和控制成为药物研发过程中的重要研究内容。

发明内容

本发明提供了一种新型除草剂无定形态环吡氟草酮一异丙胺盐及其制备方法和用途。该晶型溶解度大，生物活性较高，可用于作物田中的常见杂草的防除。

本发明采用的技术方案如下：

一种无定形态环吡氟草酮一异丙胺盐，经X-射线粉末衍射检测是以无定型的形式存在的。

其X-射线粉末衍射图谱上没有尖锐的衍射峰，优选地，其X射线粉末衍射图谱基本上如图1所示。

所述的一种无定形态环吡氟草酮一异丙胺盐的制备方法，包括以下步骤：将环吡氟草酮一异丙胺盐搅拌溶解在二氯甲烷、甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯中，于40-60℃减压旋转蒸发溶剂，之后经机械研磨，得到无定形态环吡氟草酮一异丙胺盐。

一种除草复配组合物，包括(i)所述无定形态环吡氟草酮一异丙胺盐；优选地，还包括(ii)一种或多种其他有效成分和/或安全剂；更优选地，还包括(iii)农业化学上可接受的制剂助剂。

优选地，所述助剂选自溶剂、固体稀释剂、乳化剂、润湿剂、分散剂、防冻剂、消泡剂和增稠剂中的一种或多种。

所选溶剂包括但不限于极性溶剂类：水、N,N-二甲基酰胺、二甲基亚砜、N-烷基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚等；芳烃溶剂油系列：甲苯、二甲苯、100号溶剂油、150号溶剂油、180号溶剂油、200号溶剂油等；植物油类：蓖麻油、亚麻籽油、芝麻油、玉米油、花生油、棉籽油、大豆油、菜籽油以及它们对应的甲酯化植物油等；酮类：环戊酮、环己酮、环辛酮、2-庚酮、异佛尔酮和4-羟基-4-甲基-2-戊酮等；乙酸酯类：乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸仲丁酯、乙酸异戊酯、乙酸己酯、乙酸庚酯和乙酸辛酯等；其余类如：癸酰胺、环己醇、癸醇、苯甲醇和四氢糠醇等。

所选固体稀释剂可以是水溶性或非水溶性的。水溶性固体稀释剂包括但不限于：盐，例如碱金属磷酸盐(磷酸二氢钠)、碱土金属磷酸盐、钠、钾、镁和锌的硫酸盐、氯化钠和氯化钾、乙酸钠、碳酸钠和苯甲酸钠、以及糖和糖衍生物，例如山梨糖醇、乳糖、蔗糖和甘露醇、玉米淀粉等。非水溶性固体稀释剂的例子包括但不限于：粘土、碳酸钙、硅藻土、白炭黑、硅酸钙、膨润土、硅酸镁铝和高岭土等。

润湿剂包括但不限于：烷基磺基琥珀酸盐、月桂酸盐、烷基硫酸盐、磷酸酯、乙氧基氟化醇、乙氧基化的硅酮、烷基苯酚乙氧基化物、苯磺酸盐、烷基取代的苯磺酸盐、烷基α-烯烃磺酸盐、萘磺酸盐、烷基取代的萘磺酸碱金属盐、萘磺酸碱金属盐和烷基取代的萘磺酸酯与甲醛的缩合物、醇的乙氧基化物。