[发明专利]一种间甲氧基苯酚的制备方法

权利要求书

1.一种间甲氧基苯酚的制备方法，包括下述步骤：

1)在装有分水器、回流冷凝管的反应釜中，加入间苯二酚、固体酸催化剂和过量的甲醇，回流反应在至分水器中无水分流出为止，

2)过滤出去固体酸催化剂，取滤液旋蒸回收未反应的甲醇，得到HPLC>95.0％的产物；

所述固体酸催化剂为S₂O₈^2-/Zn-MCM-41固体超强酸。

2.根据权利要求1所述的间甲氧基苯酚的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，固体酸催化的加入量为间苯二酚质量的2～5％，甲醇的加入量为间苯二酚摩尔量的5～10倍；回流反应的温度为70～90℃，优选80～85℃。

3.根据权利要求2所述的间甲氧基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤2)中，还包括将固体酸催化剂直接进行循环使用。

4.根据权利要求1所述的间甲氧基苯酚的制备方法，其特征在于，步骤2)中，还包括脱除产物中未反应的间苯二酚的操作。

5.根据权利要求1所述的间甲氧基苯酚的制备方法，其特征在于：所述S₂O₈^2-/Al-MCM-41的制备方法包括以下：

S1、将一定量的十六烷基三甲基溴化铵加入到0.1～0.3mol/L氢氧化钠水溶液中搅拌混合溶解，缓慢加入正硅酸乙酯继续搅拌，溶胶在100℃下水热晶化三天，产物经过滤、洗涤、60℃烘干箱干燥过夜，500℃下焙烧6h得纯硅MCM-41分子筛；

S2、取一定量的MCM-41分子筛加入0.1mol/L氯化锌溶液中，加入少量有机分散剂，快速搅拌升温，回流水解，然后缓慢滴加饱和碳酸氢铵溶液至溶液呈中性，停止加热，自然冷却静置一段时间，过滤洗涤后低温烘干，固体物在硫酸铵溶液中浸渍，除去溶液烘箱中烘干然后在马弗炉中焙烧得到S₂O₈^2-/Al-MCM-41催化剂。

6.根据权利要求5所述的间甲氧基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤S1中十六烷基三甲基溴化铵与正硅酸乙酯的摩尔比为1:0.1～10。

7.根据权利要求5所述的间甲氧基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤S2中，氯化锌与MCM-41质量的质量比为1:20～30。

8.根据权利要求5所述的间甲氧基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤S2中在马弗炉中焙烧的温度为500～600℃，时间为4～7小时。