[发明专利]一种牛磺酸合成方法在审
申请号: | 201811593661.4 | 申请日: | 2018-12-25 |
公开(公告)号: | CN111362845A | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 蔺海政;郭斌;桂振友;赵凯飞;刘杰;孔令晓;丰茂英;陈来中;张永振 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C309/14 | 分类号: | C07C309/14;C07C303/16 |
代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 陈悦军 |
地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 牛磺酸 合成 方法 | ||
1.一种牛磺酸合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将硫磺溶液和乙烯接触进行环化反应,得到环硫乙烷;优选的,所述硫磺溶液为硫磺溶于二硫化碳的溶液;
2)所述环硫乙烷与液氨接触进行加成反应,得到氨基硫醇;
3)所述氨基硫醇在催化剂存在下进行氧化反应得到牛磺酸粗品。
2.根据权利要求1所述的牛磺酸合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述硫磺溶液中,硫磺的浓度为14wt%-28wt%,优选18wt%-25wt%。
3.根据权利要求1或2所述的牛磺酸合成方法,其特征在于,步骤1)中,乙烯与硫磺加入量的摩尔比为1.3:1-1:1,优选1.1:1-1:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的牛磺酸合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述环化反应的温度和压力条件为:10℃-100℃,5MPa-15 MPa;优选为:30℃-50℃,9MPa-11MPa;
优选的,步骤1)中,所述环化反应的反应时间为10min-60min,更优选20min-30min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的牛磺酸合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述液氨与所述环硫乙烷的加入量的摩尔比为1.5:1-1:1,优选1.2:1-1:1。
6.根据权利要求1-5任一项所述的牛磺酸合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述加成反应的反应温度和压力条件为:20℃-100℃,0.5MPa-5MPa;优选:40℃-50℃,1MPa-2MPa;
优选的,所述加成反应的反应时间为10min-100min,优选30min-50min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的牛磺酸合成方法,其特征在于,步骤3)中,所述氧化反应的温度和压力条件为:100℃-300℃,0.1MPa-1MPa;优选:130℃-150℃,0.3MPa-0.5MPa;
优选的,步骤3)进行氧化反应的反应时间为5min-25min,优选5min-15min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的牛磺酸合成方法,其特征在于,步骤3)中,所述氨基硫醇以氨基硫醇水溶液形式加入反应体系中,优选所述氨基硫醇水溶液的浓度为10wt%-45%,更优选20wt%-30wt%。
9.根据权利要求1-8任一项所述的牛磺酸合成方法,其特征在于,步骤3)中,所述氧化反应所用催化剂为负载钒的分子筛催化剂,钒在分子筛催化剂中的负载量优选为0.5%-5.0%更优选2.0%-4.0%;
优选的,所述分子筛催化剂为负载钒的Y型、ZSM型、Beta型分子筛中的一种或两种以上的组合,更有优选负载钒的Y(30)型分子筛催化剂;
优选的,步骤3)中所用的分子筛催化剂的孔径为5-100nm,更优选5-50nm,更进一步优选5-50nm;
优选的,步骤3)中,以催化剂中钒的质量计,催化剂用量为氨基硫醇质量的0.5wt%-8.0wt%,优选2.0wt%-8.0wt%。
10.根据权利要求1-9任一项所述的牛磺酸合成方法,其特征在于,步骤3)中,还添加有催化剂助剂四甲基哌啶,用量为催化剂质量的1.0%-10.0%,优选3.0%-5.0%。
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