[发明专利]一种制备倍半香茅烯的方法有效
| 申请号: | 201811593654.4 | 申请日: | 2018-12-25 |
| 公开(公告)号: | CN111362770B | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
| 发明(设计)人: | 郭斌;桂振友;薛蕾;张涛;张永振;郑兵;李晶;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司 |
| 主分类号: | C07C1/24 | 分类号: | C07C1/24;C07C11/21 |
| 代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 陈悦军 |
| 地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 香茅 方法 | ||
1.一种制备倍半香茅烯的方法,其特征在于,橙花叔醇在以微波为热源的反应器中,经能吸收微波的催化剂催化脱水后生成所述倍半香茅烯;所述催化剂兼有B酸和L酸活性中心,所述催化剂中B酸和L酸的摩尔比为1:5~1:1;所述催化剂包括具有吸波作用的催化剂载体和活性组分,所述活性组分为金属氯化物;
所述金属氯化物选自Cu、Fe、Al、Zn、La的氯化物中的一种或两种以上的组合;
所述催化剂载体按照包括如下步骤的方法制备:
1)制备改性磺酸化碳材料
将葡萄糖和磺基水杨酸在水中溶解并于150~180℃反应,将反应得到的固体产物洗涤至洗涤液无色;之后干燥;其中,葡萄糖和磺基水杨酸的质量比为2:1~5:1;
2)负载吸波材料,制备催化剂载体
将吸波材料在水中搅拌分散,并在搅拌下加入步骤1)得到的改性磺酸化碳材料,所得沉淀经洗涤、过滤和干燥后,在600-900℃煅烧。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,橙花叔醇在催化剂作用下催化脱水的反应温度为120~180℃。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,橙花叔醇在催化剂作用下催化脱水的反应温度为140~160℃,所述反应器内的真空度为-0.5Mpa~-0.8Mpa。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,橙花叔醇在催化剂作用下催化脱水的反应温度为140℃~150℃,所述反应器内的真空度为-0.6Mpa~-0.7Mpa。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,
所述催化剂载体占催化剂总量的80~95wt%,所述活性组分占催化剂总量的5~20wt%;所述催化剂载体中含有吸波材料,所述吸波材料为所述催化剂载体质量的10~40wt%。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述吸波材料优选为碳化硅。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述催化剂按照包括如下步骤的方法制备:
按照所述催化剂载体的制备步骤1)、2)制备得到所述催化剂载体;然后按照如下步骤3)负载活性组分:将所述催化剂载体的制备步骤2)所得产物和活性组分加入水中,并在80~100℃反应12~24h,之后在150~180℃陈化12~24h,经洗涤、过滤、干燥、煅烧和过筛。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,
步骤1)中,所述反应的温度为2~4h;所述干燥的温度为60-80℃;所述洗涤为用乙醇和水交替洗涤;
步骤2)中,所述煅烧的时间为1-3h;
步骤2)中,所述吸波材料在水中搅拌分散为在水浴55-70℃下进行,所述吸波材料进行搅拌分散时还加入分散剂;所述分散剂加入量为吸波材料的0.5~2wt%;
步骤3)中,所述干燥为60-80℃下干燥,所述煅烧为在600~800℃下煅烧,煅烧时间为2~5h;经所述过筛后得到50~200目的催化剂。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述分散剂为偏硅酸钠和/或四甲基氢氧化铵。
10.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述反应器为以微波为热源的固定床反应器。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述固定床反应器中,反应器内原料质量空速为0.1~1h-1。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述固定床反应器中,反应器内原料质量空速为0.1~0.7h-1。
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