[发明专利]环吡氟草酮三乙醇胺盐及其制备方法和用途

说明书

本发明属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种环吡氟草酮三乙醇胺盐及其制备方法和用途。所述环吡氟草酮三乙醇胺盐，其结构式如下：所述环吡氟草酮三乙醇胺盐物理化学稳定性好，溶解度大，生物活性较高，可用于小麦田常见杂草的防除。

技术领域

本发明属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种环吡氟草酮三乙醇胺盐及其制备方法和用途。

背景技术

环吡氟草酮(结构式：)是新研发的小麦田苗后茎叶处理的HPPD抑制剂类除草剂，具有优异的生物活性，可以有效防除小麦田多种恶性禾本科杂草，化合物专利已被授权，授权公告号：CN 105218449 B。

药物成盐的开发对改善药物分子理化性质、提高其成药性、降低新药研发成本都具有重要意义。因此，成盐研究成为药物研发过程中的重要研究内容。

发明内容

本发明提供了一种新型除草剂环吡氟草酮三乙醇胺盐及其制备方法和用途。所述环吡氟草酮二甲胺盐物理化学稳定性好，溶解度大，生物活性较高，可用于小麦田常见杂草的防除。

本发明采用的技术方案如下：

一种环吡氟草酮三乙醇胺盐，其结构式如下：

优选地，其是以A晶型的形式存在的，X-射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为7.6°、9.1°、10.6°、10.9°、11.8°、12.9°、13.8°、14.4°、15.1°、15.5°、17.1°、17.5°、18.4°、19.4°、20.4°、20.9°、21.8°、23.0°、23.5°、24.3°、24.9°、26.0°、27.0°、27.9°、28.5°、29.5°、30.8°、31.4°、31.8°、32.3°、33.2°、34.0°、34.9°、35.6°、36.8°、38.0°、38.8°、39.6°、41.1°、42.0°、43.5°、44.4°处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。

更优选地，对应的I/I₀分别为5.5、71.7、7.5、10.8、8.2、11.8、100、15.7、97.3、9.2、5.9、6.3、11、18.1、23.4、12.5、4.7、55.1、24、29.3、17.9、16.6、3.5、12.5、7.9、6.5、8.6、9.9、4.1、3.2、28、6.6、3.0、6.5、3.6、2.2、6.7、4.8、3.7、3.7、1.7、1.4。

进一步优选地，其X射线粉末衍射图谱基本上如图1所示。

所述环吡氟草酮三乙醇胺盐的制备方法，包括以下步骤：

将环吡氟草酮与三乙醇胺盐发生反应，得到环吡氟草酮三乙醇胺盐；

或者，将环吡氟草酮三乙醇胺盐溶解在乙醇、异丙醇、乙酸乙酯或乙酸丁酯中，置于40-60℃环境下缓慢挥发，所得固体经干燥后，得到环吡氟草酮三乙醇胺盐A晶型；

或者，将环吡氟草酮加入叔丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、丙酮、丁酮、对二甲苯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、苯甲醚、苯乙醚、氯苯或二氯甲烷中，使其溶解，然后向该溶液中加入一定量的三乙醇胺进行成盐反应，析出固体后，在35℃-50℃下干燥，得到环吡氟草酮三乙醇胺盐A晶型。

一种除草复配组合物，包括(i)所述环吡氟草酮三乙醇胺盐；优选地，还包括(ii)一种或多种其他有效成分和/或安全剂；更优选地，还包括(iii)农业化学上可接受的制剂助剂。

优选地，所述助剂选自溶剂、固体稀释剂、乳化剂、润湿剂、分散剂、防冻剂、消泡剂和增稠剂中的一种或多种。