[发明专利]一种高耐压的掺杂三维多孔石墨烯/活性炭电极材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201811593231.2 | 申请日: | 2018-12-25 |
| 公开(公告)号: | CN109461594B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
| 发明(设计)人: | 李振湖;刘双翼 | 申请(专利权)人: | 重庆中科超容科技有限公司 |
| 主分类号: | H01G11/30 | 分类号: | H01G11/30;H01G11/32;H01G11/36;H01G11/24 |
| 代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 赵荣之 |
| 地址: | 400000 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 耐压 掺杂 三维 多孔 石墨 活性炭 电极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高耐压的掺杂三维多孔石墨烯/活性炭电极材料的制备方法,采用混合蒸汽工艺的制备方法,其特征在于,所述材料包括石墨烯、活性炭与杂原子,所述石墨烯为多孔的片层结构,石墨烯片层相互交错形成三维网状结构,所述活性炭分布于所述三维网状结构之间,所述杂原子均匀分布在石墨烯与活性炭上;按质量百分比计,所述电极材料的组成为:石墨烯为5~95%,活性炭为5~95%和杂原子为0~10%,所述杂原子包括硼原子、氮原子、硫原子或者磷原子中的任意一种或者几种的混合物;
所述方法包括如下步骤:
(1)制备氧化石墨烯分散液:按照0.5~10:1,g/L的质量体积比将氧化石墨烯粉体加入水或有机溶剂中,超声搅拌30~240min,再进行机械剥离,得到均匀分散的氧化石墨烯分散液;
(2)制备掺杂石墨烯/活性炭前驱体:将活性炭以及杂原子源加入步骤(1)中的氧化石墨烯分散液中,用均质机进行分散5~30min至均匀得到掺杂石墨烯/活性炭前驱体分散液,其中反应物前体的比例按最终所需的比例进行调节,使氧化石墨烯的质量分数为5~95%、活性炭的质量分数为5~95%以及杂原子的质量分数为0~10%,最后在100-200℃下水热反应4~24h,获得三维柱状结构;
(3)等离子体处理:将步骤(2)中的掺杂石墨烯/活性炭前驱体进行冷冻干燥后,于混合蒸汽下进行等离子体处理1~15min,所述混合蒸汽为水蒸气与氮气、氨气、硫化氢或者吡啶中的任意一种组成的混合蒸汽;
(4)煅烧:将经过等离子体处理的粉末置入密闭的炉子,在混合气体的保护气氛下,于300~800℃煅烧0.5~10h即可获得高耐压的掺杂石墨烯/活性炭电极材料。
2.根据权利要求1所述一种高耐压的掺杂三维多孔石墨烯/活性炭电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮或者N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述一种高耐压的掺杂三维多孔石墨烯/活性炭电极材料的制备方法,其特征在于,所述杂原子源包括硼掺杂源、氮掺杂源、硫掺杂源或者磷掺杂源中的一种或者几种的混合物,所述硼掺杂源包括硼酸、硼酸钠或者硼酸铵中的任意一种;所述氮掺杂源包括氨水、吡咯、吡啶、苯胺、聚苯胺、尿素、硫脲、三聚氰胺、双氰胺或者乙二胺中的任意一种;所述硫掺杂源包括硫化钠、硫化钾、硫化铵、硫脲、噻吩或者氨基噻吩中的任意一种;所述磷掺杂源包括磷酸、磷酸二氢铵或者磷酸氢铵中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种高耐压的掺杂三维多孔石墨烯/活性炭电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述干燥在真空干燥仪器中进行。
5.根据权利要求1所述一种高耐压的掺杂三维多孔石墨烯/活性炭电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述等离子体处理时的功率为50~200W。
6.根据权利要求1所述一种高耐压的掺杂三维多孔石墨烯/活性炭电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述混合气体为氢气与氮气或者氩气混合形成。
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