[发明专利]一种1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法在审
| 申请号: | 201811592503.7 | 申请日: | 2018-12-25 |
| 公开(公告)号: | CN109444291A | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
| 发明(设计)人: | 郑春红;李钰;王线;姜园;李丽姣;张卫元 | 申请(专利权)人: | 湖北回盛生物科技有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 余晓雪 |
| 地址: | 432400 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二氟苯甲酰基 含量检测 氯苯基 乙腈 液相色谱定量分析 药物含量检测 紫外检测器 磷酸溶液 色谱条件 灵敏度 分离度 流动相 色谱柱 波长 检测 甲醇 溶解 | ||
本发明涉及药物含量检测技术领域,具体公开了一种1‑(4‑氯苯基)‑3‑(2,6‑二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法,乙腈溶解待检测1‑(4‑氯苯基)‑3‑(2,6‑二氟苯甲酰基)脲样品,以C18为色谱柱,用紫外检测器进行液相色谱定量分析,其色谱条件为:流动相:甲醇—乙腈—0.1%磷酸溶液(55:10:35),流速0.800‑2.00ml/min,检测波长248‑260nm;所述方法准确,简单,灵敏度高,分离度好,重复性好。
技术领域
本发明涉及药物含量检测技术领域,尤其涉及一种1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法。
背景技术
1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲,别名:除虫脲,属脱皮激素。结构式如下:
除虫脲是一种多效杀虫剂,对多种鳞翅目、鞘翅目和双翅目等害虫均有杀虫活性,主要作用方式是通过胃毒作用抑制昆虫几丁质合成。国外广泛用于养殖上驱虫药,且具有吸收快、体内分布广,残留量低、安全性高等优点,且暂无不良反应报道,在兽医临床上有广泛的应用前景。
然而在开发除虫脲的过程中,该化学药物并没有现成的检测和分析方法,现有的文献参考方法中,大量使用四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺溶剂,不仅污染环境而且分离度不好,这种现状使得该药物没有统一的标准,极大地阻碍了该药物的应用和推广。因此,建立一套简单、有效、稳定的含量检测方法十分必要。
发明内容
针对现有技术中存在的不足,本发明所要解决的技术问题在于提供一种1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法。
为了解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法,采用液相色谱进行分析,具体步骤为:乙腈溶解待检测1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲样品,以C18为色谱柱,用紫外检测器进行液相色谱定量分析,其色谱条件为:流动相:甲醇—乙腈—0.1%磷酸溶液(55:10:35),流速0.800-2.00ml/min,检测波长248-260nm;
0.1%磷酸溶液浓度的含义是0.1m/v%,m/v=g/ml;
待检测1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲样品可以为1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲原料或者各种制剂,如预混剂。
优选的,上述1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法,所述乙腈溶解待检测1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲样品后,1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲样品浓度为0.1mg/ml-0.8mg/ml。
优选的,上述1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法,所述色谱条件为:流动相:甲醇—乙腈—0.1%磷酸溶液(55:10:35),流速为1.00ml/min,检测波长254nm。
优选的,上述1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲的含量检测方法,通过外标法对1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲样品中1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲含量进行定量。
与现有技术相比,本发明的优点和有益效果是:
本发明的一种1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲含量检测方法,通过液相色谱进行分析检测,外标法对样品中1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲含量进行定量。所述方法准确、简单、重复性好、灵敏度高,当1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲在0.1mg/ml-0.8mg/ml之间时,有较好的线性关系,其线性相关系数为0.9997。
附图说明
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