[发明专利]一种氟虫双酰胺的合成方法

说明书

本发明属于氟虫双酰胺合成技术领域，本发明公开了一种氟虫双酰胺的合成方法，包括步骤：a.酰胺化反应：将3‑碘‑N‑(1,1‑二甲基‑2‑甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸与2‑甲基‑4‑七氟异丙基苯胺在酰胺化催化剂作用下，于非质子性溶剂中反应，得到氟虫双酰胺中间体；b.硫醚氧化反应：将氟虫双酰胺中间体在硫醚氧化剂的作用下，于非质子性溶剂中反应，得到氟虫双酰胺。本发明与现有技术相比减少了一步反应步骤，大幅减少了生产时间和能耗，并且用廉价的氯化亚砜替代了昂贵的三氟乙酸酐，大幅度节约了成本。

技术领域

本发明属于氟虫双酰胺合成技术领域，具体涉及一种氟虫双酰胺的合成方法。

背景技术

氟虫双酰胺，英文名：flubendiamide；化学名为：3-碘-N1-(2-甲基-4-七氟异丙基苯基)-N2-(1,1-二甲基-2-甲磺酰基乙基)-1,2-苯二甲酰胺；分子式：C₂₃H₂₂F₇IN₂O₄S；相对分子质量：682.39，其结构如图1所示。

现有的氟虫双酰胺一般通过化学合成制备，采用最多的是由3-碘代邻苯二甲酸酐为起始物料，先与1,1-二甲基-2-甲硫基乙胺反应，经转位后再与2-甲基-4七氟异丙基苯胺反应，经氧化制备得到氟虫双酰胺。但由于转位需要使用大量三氟乙酸酐，价钱昂贵，且产生大量强酸性废水，经济成本较高，且对环境破坏较大。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明目的在于提供一种氟虫双酰胺的合成方法；针对以上问题，本发明不需转位，直接与2-甲基-4-七氟异丙基苯胺反应，制备氟虫双酰胺中间体(CAS：272451-61-3)，再经氧化制得氟虫双酰胺。

本发明所采用的技术方案为：

一种氟虫双酰胺的合成方法，包括步骤：

a.酰胺化反应：将3-碘-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸与2-甲基-4-七氟异丙基苯胺在酰胺化催化剂作用下，于非质子性溶剂中反应，得到氟虫双酰胺中间体；

b.硫醚氧化反应：将氟虫双酰胺中间体在硫醚氧化剂的作用下，于非质子性溶剂中反应，得到氟虫双酰胺。

进一步的，所述步骤a中非质子性溶剂与3-碘-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸的重量比为6～10：1。

进一步的，所述步骤a中3-碘-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸与2-甲基-4-七氟异丙基苯胺的重量比为1：0.7～0.75。

进一步的，所述步骤a和步骤b中的非质子性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、甲苯和乙腈中的一种或多种。

进一步的，步骤a中的酰胺化催化剂为氯化亚砜；所述氯化亚砜与3-碘-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸的重量比为0.3～0.35：1。

进一步的，所述步骤a中的反应温度为10～25℃。

进一步的，所述步骤a中的反应时间为2～5h。

进一步的，所述步骤b中的硫醚氧化剂为MCPBA。

本发明的有益效果为：本发明的一种氟虫双酰胺的合成方法与现有技术相比，减少了一步反应步骤，大幅减少了生产时间和能耗，并且用廉价的氯化亚砜替代了昂贵的三氟乙酸酐，大幅度节约了成本；同时本发明的合成方法，不需要使用三氟乙酸酐转位，从而避免了强酸性废水的产生，从而本发明的合成方法更为环保，减轻了环境负担。

附图说明

图1是氟虫双酰胺的分子结构示意图。