[发明专利]一种熔融纺丝酚醛纤维快速交联固化的方法

说明书

本发明涉及一种熔融纺丝酚醛纤维快速交联固化的方法，包括：将熔融纺丝酚醛纤维初生丝在张紧状态下浸入交联固化液中，室温浸泡预处理，然后升温固化，经冷却，洗涤，晾干，得到高度交联的酚醛纤维。本发明方法中交联固化液升温时间明显缩短，效率高，能耗小，并且能有效防止纤维粘连问题，所用设备简单，能明显降低纤维生产成本。

技术领域

本发明属于酚醛纤维制备领域，特别涉及一种熔融纺丝酚醛纤维快速交联固化的方法。

背景技术

酚醛纤维是利用热塑性酚醛树脂或热固性酚醛树脂所制成的高度交联结构的高分子物。在1968年由Economy等在研究宇宙开发所需的廉价碳纤维而被首次制备得到，曾被评为1969年世界合成纤维十大发明之一。酚醛纤维因具有良好的阻燃、高温稳定性、耐烧蚀性及耐腐蚀性而广泛应用于阻燃防护、航天航空、耐腐蚀等领域，是目前阻燃纤维中最廉价的。同时，由于酚醛纤维碳化速度快，碳余量高，逸出有害气体少，可进一步活化制备成碳纤维以及活性碳纤维(ACF)，在耐热、吸附分离等领域也发挥了显著作用。

受纺丝原料酚醛树脂的结构性能的影响，酚醛纤维初生丝脆性大，强度极低，不具备实际使用价值，需要进一步进行交联固化处理，使酚醛纤维形成三维网络结构，提高纤维强度。热固性酚醛纤维通常采用湿法纺丝，制得的纤维仅需加热即可固化。热塑性酚醛纤维通常采用熔融法纺丝，最常用的交联固化方法是采用盐酸-甲醛交联固化液对酚醛初生纤维进行处理。常规的盐酸-甲醛交联固化法需要将交联固化液从室温缓慢加热至溶液沸腾，并保温一段时间，这种方式，耗时较长，通常需要7h左右。为缩短固化时间，ZL200710018216.0采用微波加热的方式加速酚醛纤维的交联固化反应，但其仍需要经过一个严格的分段升温-保温程序，并且这种方法设备成本也较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种熔融纺丝酚醛纤维快速交联固化的方法，克服了现有熔融纺丝酚醛纤维交联固化方法耗时长，效率低，能耗大，设备复杂，生产成本高的缺陷。

本发明的一种熔融纺丝酚醛纤维快速交联固化的方法，包括：

将熔融纺丝酚醛纤维初生丝在张紧状态下浸入交联固化液中，室温浸泡预处理，然后升温固化，经冷却，洗涤，晾干，得到高度交联的酚醛纤维。

所述熔融纺丝酚醛纤维是采用热塑性酚醛树脂熔融纺丝制得。

所述熔融纺丝的工艺参数为：纺丝温度为85-95℃，初生纤维卷绕环境温度20-25℃，湿度40-65％。

所述热塑性酚醛树脂为纯的热塑性酚醛树脂，加入无机物改性的热塑性酚醛树脂或加入有机物改性的热塑性酚醛树脂。

所述热塑性酚醛树脂的数均分子量为2000-3000g/mol，软化点为75-85℃。

所述交联固化液为去离子水、甲醛和盐酸的混合液。

所述去离子水、甲醛和盐酸的物质的量比为1:0.16:0.12。

所述交联固化液的温度为20-30℃，优选为25-30℃。

所述室温浸泡预处理的时间为24-72h，优选为40-60h。

所述升温固化的工艺条件为：以升温速率为100-200℃/h，将交联固化液加热至沸腾，并保温0.1-2h，优选为0.5-1h。

所述冷却的方式为自然冷却。

所述洗涤的方式为清水震荡洗涤或稀碱液震荡洗涤。

所述洗涤的次数为3-5次。

所述晾干的方式为自然晾干或者低于60℃鼓风烘箱烘干。