[发明专利]一种面向SLA-3D打印的碳化硅/氧化铝陶瓷复合光敏膏料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种面向SLA‑3D打印的碳化硅/氧化铝陶瓷复合光敏膏料及其制备方法，制备的过程为氧化铝、碳化硅按比例混合得到陶瓷粉料并进行预处理，加入到含有分散剂的乙醇溶液中，光引发剂、活性单体及预聚物混合得到光敏预混液，将陶瓷粉料和光敏预混液混合，加入光敏剂、增塑剂、消泡剂，并进行超声处理得到均质的碳化硅/氧化铝复合光敏陶瓷膏料。陶瓷粉料通过球磨进行预处理，预混液的配制通过将光引发剂、活性单体及预聚物在一定温度下进行超声分散得到，复合光敏陶瓷膏料固相含量为75‑85wt％，膏料粘度为5000‑25000mPa·s。有利于零件坯体在SLA‑3D打印过程中减少支撑的数量，保障了零件坯体表面质量。

技术领域

本发明属于金属材料制备技术领域，具体涉及一种面向SLA-3D打印的碳化硅/氧化铝陶瓷复合光敏膏料及其制备方法。

背景技术

作为未来陶瓷3D打印技术的重要发展趋势之一，基于立体光刻原理的陶瓷SLA(Stereo Lithography Appearance)3D打印技术具有成型质量高、制备零件尺寸范围大、致密度接近理想值等优势。SLA-3D打印过程一般可以分为3步：1)3维模型的分层数据处理，通过特殊软件将零件3维模型处理为STL等打印设备可识别格式文本并进行添加支撑、分层等处理；2)陶瓷原料均匀铺设在打印机工作台上，紫外激光根据零件分层数据进行选择性光固化，然后继续铺设原料、打印直至陶瓷坯体成形完毕；3)陶瓷坯体进行脱脂、烧结后处理，最终得到所需陶瓷零件。在SLA-3D打印陶瓷过程中，陶瓷膏料的组分、粘度等属性都直接影响步骤2)实施的精确性，最终影响陶瓷3D打印零件的性能，在整个3D打印流程中占据重要地位。因此适用于SLA-3D打印技术的复合光敏陶瓷膏料的研发一直是国内外研究热点。目前，法国3D Ceram公司已经完成了氧化铝、氧化锆、羟基磷灰石等单相陶瓷膏料的研发，所研发光敏膏料具有固相含量高(>75wt％)、粘度适中(剪切速率为30s^-1时约10000mPa·s)等特征，较好的运用于SLA-3D打印设备，成功完成了很多航天工程、生物医疗案例。但是，国内外对适用于SLA-3D打印的复合光敏陶瓷膏料的研发报道较少，尚存在以下问题有待优化：膏料中陶瓷固含量低，不利于SLA 3D打印设备上精密成形；陶瓷组分单一，难以满足越来越广泛的市场需求。

氧化铝陶瓷具有重量轻、硬度大、耐高温性好等优点，被广泛应用于机械工程、航空航天等领域。此外，氧化铝陶瓷折射率较低，紫外固化效果好，被越来越多的学者选择作为SLA-3D打印技术的原料进行研究。但单一氧化铝陶瓷渐渐难以满足生活、工程对陶瓷材料越来越高的要求。往往通过添加氧化锆、碳氮化钛、碳化硅等第三项对氧化铝基体进行增韧补强，大大扩展其应用范围。其中，碳化硅(SiC)陶瓷具有优良的高的抗磨损以及低的摩擦系数，而且与氧化铝陶瓷具有良好的匹配性，常被用作氧化铝陶瓷增强相。但是，碳化硅具有较大的折射率，对紫外光具有很强的光散射作用，使得碳化硅光敏膏料难以固化，导致目前很少学者将其用于SLA-3D打印技术中。

201710035091.6，一种陶瓷浆料的制备及3D打印光固化成型方法，涉及一种光固化陶瓷浆料的制备方法，所制备的浆料固相含量低。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明的一个目的是提供一种面向SLA-3D打印的碳化硅/氧化铝陶瓷复合光敏膏料制备方法。利用本方法可以制备陶瓷固含量>75wt％的光敏浆料，其中碳化硅含量为1-20wt％，当剪切速率为30s^-1时膏料粘度在5000-25000mPa·s范围内，满足SLA-3D打印设备对膏料的流平性要求。此外，利用本发明提供的技术，可以实现碳化硅/氧化铝复合光敏陶瓷膏料的有效叠层固化，并且保证复合陶瓷粉末在有机树脂中的分散均匀性。

为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：

一种面向SLA-3D打印的碳化硅/氧化铝陶瓷复合光敏膏料制备方法，具体步骤为：