[发明专利]一种含氟烷基的直链碳酸酯及其合成方法在审

专利信息
申请号: 201811590139.0 申请日: 2018-12-25
公开(公告)号: CN109678722A 公开(公告)日: 2019-04-26
发明(设计)人: 傅人俊;林晓文;丁继华;徐伟文;郑翔 申请(专利权)人: 常熟市常吉化工有限公司
主分类号: C07C69/96 分类号: C07C69/96;C07C68/06;C07C68/08
代理公司: 苏州诚逸知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32313 代理人: 高娟
地址: 215500 江苏省苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 直链碳酸酯 含氟烷基 氟烷基 碳酸酯 苯酚 合成 交换反应 循环反应 一锅法 酯交换 次酯 烃基 锂电池电解液 多次循环 分离提纯 绿色循环 循环利用 一次投料 原料成本 新工艺 废液 收率 制备 废物 节约 生产
【说明书】:

本发明公开了一种含氟烷基的直链碳酸酯及其合成方法,所述含氟烷基的直链碳酸酯包括烃基氟烷基碳酸酯和双(氟烷基)碳酸酯;所述合成方法,采用一锅法苯酚间接酯交换循环反应,包括如下步骤:(1)一次酯交换反应;(2)二次酯交换反应;(3)分离提纯;(4)苯酚循环利用,得到所述烃基氟烷基碳酸酯和双(氟烷基)碳酸酯。本发明一种含氟烷基的直链碳酸酯的合成方法,采用一锅法苯酚间接酯交换循环反应制备含氟烷基的直链碳酸酯,实现苯酚一次投料,多次循环利用的新工艺;本发明的合成方法,可有效节约原料成本,减少废物和废液的产生,实现绿色循环型生产,产品收率高,纯度达99.9%以上,能够满足锂电池电解液的使用要求。

技术领域

本发明涉及锂电池电解液领域,特别是涉及一种含氟烷基的直链碳酸酯及其合成方法。

背景技术

目前商用锂电池电解质的组成一般为环状碳酸酯,此类环状碳酸酯具有较高的介电常数,能和锂离子形成溶剂化分子,可以提高电池的低温性能。但是一般的环状碳酸酯凝固点较高,沸点较低,安全性和热稳定性受到制约。含氟碳酸酯具有闪点高,甚至无闪点的特点。研究表明,添加适量的链状氟代碳酸酯于传统有机电解液中,有利于碳基负极的表面形成一种致密、稳定的钝化膜,能够起到阻燃效果,抑制电池的燃烧、爆炸,降低电解液的燃烧可能性,同时可以提高电池的可逆容量,从而提高电池的循化性能和阻燃安全性能,对推动锂电池在电子设备,电动汽车等领域的应用,具有良好的前景。

现在报道的含氟烷基的直链碳酸酯的合成方法主要有:酰氯法、酯交换法,三光气法。专利CN102775312 A报道了光气法合成三氟甲基直链碳酸酯,合成方法为:有机碱催化下,通过饱和醇、三氟乙醇与三光气反应得到三氟甲基直链碳酸酯,方法中使用剧毒三光气,限制工业化生产。JP 2013203702,US 20120141870和WO 2015083745报道了用氯甲酸烷酯与含氟醇反应,在缚酸剂下合成含氟碳酸酯,合成收率高,但是具有氯甲酸烷基酯毒性大,固体废物多等缺点。专利CN105061207 A通过强碱性季铵I型阴离子交换树脂、三丁基甲基铵三(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液和三乙胺按质量混合反应8~15h,制备复合型催化剂,再用此催化剂催化碳酸二甲酯与三氟乙醇酯交换得到三氟乙基甲基碳酸酯粗品,蒸馏后得到合成产品。本方法产率高,副产物少,但是催化剂采用离子液等不常见物质合成,不适合工业生产。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种含氟烷基的直链碳酸酯及其合成方法,能够解决现有含氟烷基的直链碳酸酯的合成技术存在的问题。

为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种含氟烷基的直链碳酸酯,其特征在于,所述含氟烷基的直链碳酸酯包括烃基氟烷基碳酸酯和双(氟烷基)碳酸酯;

其中,所述烃基氟烷基碳酸酯的结构式为:

所述双(氟烷基)碳酸酯的结构式为:

式中,R为碳原子数为1~6的烃基,包括甲基、乙基、丙基、烯丙基或炔丙基;

m、n均为整数,且1≤n≤6,1≤m≤2n+1。

为解决上述技术问题,本发明采用的另一个技术方案是:提供一种含氟烷基的直链碳酸酯的合成方法,其特征在于,采用一锅法苯酚间接酯交换循环反应,包括如下步骤:

(1)一次酯交换反应:向反应釜中加入苯酚、碳酸二烃基酯和有机金属化合物,经一次酯交换反应,生成烃基苯基碳酸酯和碳酸二苯酯;

(2)二次酯交换反应:向步骤(1)的反应液中加入氟烷基醇和固体催化剂,经二次酯交换反应,生成烃基氟烷基碳酸酯和双(氟烷基)碳酸酯;

(3)分离提纯:将步骤(2)中的反应产物过滤去除固体催化剂,滤液精馏提纯得到纯品烃基氟烷基碳酸酯和双(氟烷基)碳酸酯。

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