[发明专利]一种聚对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺锂-聚碳酸亚乙烯基酯共聚物及其应用有效
| 申请号: | 201811589853.8 | 申请日: | 2018-12-25 |
| 公开(公告)号: | CN109776709B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
| 发明(设计)人: | 许进宝;肖文昊;陈扬;雷彩红 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
| 主分类号: | C08F212/14 | 分类号: | C08F212/14;C08F234/02;H01M10/0565 |
| 代理公司: | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人: | 杨晓松 |
| 地址: | 510062 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯乙烯 甲基 亚胺 碳酸 乙烯基 共聚物 及其 应用 | ||
1.一种聚对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺锂-聚碳酸亚乙烯基酯共聚物的制备方法,其特征在于,所述共聚物是将对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺锂单体、碳酸亚乙烯基酯单体,催化剂加入到溶剂Ⅰ中,在70~100℃聚合反应合成;其中,所述对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺锂单体的制备,包括如下具体步骤:
S1.将对苯乙烯磺酸钠和氯化亚砜 为加入溶剂中在-10~25℃反应,制得对苯乙烯磺酰氯;
S2.在对苯乙烯磺酰氯中加入缚酸剂、活化剂、三氟甲基磺酰胺和溶剂,在-10~25℃反应,制得对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)胺三乙胺;
S3.将对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)胺三乙胺和碳酸钾加入溶剂中在25~70℃反应,得到对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺钾;所述溶剂为醇和水,所述醇为甲醇或乙醇,所述醇和水的体积比为(1~8):(12~19);
S4.将高氯酸锂与对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺钾加入溶剂中在25~60℃反应,制得对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺锂单体;
所述共聚物的分子结构式如式(Ⅰ)所示:
其中,n和m为聚合度,n:m的摩尔比为(1~4):(4~1)。
2.根据权利要求1所述的聚对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺锂-聚碳酸亚乙烯基酯共聚物的制备方法,其特征在于,所述溶剂Ⅰ为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜 ,所述催化剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的聚对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺锂-聚碳酸亚乙烯基酯共聚物的制备方法,其特征在于,所述催化剂的用量为对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺锂和碳酸亚乙烯基酯总摩尔量的0.5~1.5%。
4.根据权利要求1所述的聚对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺锂-聚碳酸亚乙烯基酯共聚物的制备方法,其特征在于,所述聚合反应的时间为12~24h。
5.根据权利要求1所述的聚对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺锂-聚碳酸亚乙烯基酯共聚物的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或/和乙腈,所述苯乙烯磺酸钠的浓度为0.1~0.5g/mL,所述苯乙烯磺酸钠与氯化亚砜 的摩尔比为(1~1.5):1。
6.根据权利要求1所述的聚对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺锂-聚碳酸亚乙烯基酯共聚物的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述缚酸剂为三乙胺或吡啶,所述缚酸剂与对苯乙烯磺酰氯的摩尔比为(1~4):1,所述活化剂为4-二甲氨基吡啶或吡啶,所述活化剂和缚酸剂的摩尔比为(1~5):50,所述对苯乙烯磺酰氯与三氟甲基磺酰胺的摩尔量比为1:(1~3),所述溶剂为乙腈、四氢呋喃或甲苯。
7.根据权利要求1所述的聚对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺锂-聚碳酸亚乙烯基酯共聚物的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述碳酸钾与对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺三乙胺的摩尔比为(1~3):1。
8.根据权利要求1所述的聚对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺锂-聚碳酸亚乙烯基酯共聚物的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述高氯酸锂与对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺钾的摩尔比为(1~3):1,所述溶剂为乙腈或N,N-二甲基甲酰胺。
9.根据权利要求1所述的聚对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺锂-聚碳酸亚乙烯基酯共聚物的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述反应的时间为2~6h,步骤S2中所述反应的时间为12~36h,步骤S3中所述反应的时间为10~36h,步骤S4中所述反应的时间为2~12h。
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