[发明专利]一种核壳结构的二氧化硅微球及其制备方法

说明书

本发明涉及一种核壳结构的二氧化硅微球及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：1)将纳米二氧化硅与添加剂混合后，压制成块体；其中，所述添加剂为可在高温下烧尽的粉末材料；2)将所述块体置于空气中，进行高温煅烧；3)将高温煅烧后的块体浸泡至高熔点的熔盐中，取出后清洗，即得所述核壳结构的二氧化硅微球。本发明通过对二氧化硅微球粒度及结构的控制，本发明制备的大孔核壳结构的二氧化硅微球在高效液相色谱分离技术应用中，内层实心，增加填料的机械稳定性，增强色谱床层的渗透性和热传导性；外层大孔，尤其适用于生物分子的分离分析，分离效率高，大分子依然存留活性。

技术领域

本发明涉及二氧化硅微球，具体涉及一种核壳结构的二氧化硅微球及其制备方法。

背景技术

高效液相色谱作为一种高效快速及操作方便的分离技术和方法，应用范围十分广泛。色谱柱作为分离场所和工具，直接决定了分离效果的好坏。近年来，表面多孔型核-壳填料以其独特的结构和分离性能被广泛使用。其特殊的无孔核和介孔、大孔结构即保证了其具有较高的机械强度，又大大缩短了溶质扩散的路径，可明显缩短分离所需时间。

在生物大分子的分离和纯化中，研究分离效果高、活性回收和质量回收好、寿命长的固定相是人们始终追求的目标。目前常用的分离生物大分子的固定相用于分离大分子时，由于孔径太小达不到好的分离，仅能分离分子量较小的生物大分子，而不能很好的完成分子量大的生物大分子的分离，分离速度慢，大分子易失去活性。为此，要制备核壳结构的大孔径的二氧化硅微球。

常用的传统大孔二氧化硅微米球制备方法，在粒度、结构均一性方面或多或少存在一些问题。

美国专利US19720242039是一种有机聚合物包夹法。由0.005-1微米的无机难熔胶粒制备平均粒径0.5-20微米的多孔微球的方法。小的胶粒首先被包入有机聚合物中，然后通过焙烧除去有机介质形成多孔微球。可以通过所选胶粒的大小控制多孔微球的孔径。缺点是所生产的大孔载体机械强度差、易碎，除非用高温焙烧将胶粒烧结在一起，但是烧结过程中，比表面积和平均孔径会有所降低。

美国专利US2006088470A1是以多孔聚苯乙烯微球为模版，用盐酸浸泡后过夜，加入无机物前驱体，水解缩合反应，去除高分子模版得到多孔无机微球。但是采用该方法得到的多孔无机微球尺寸比原来的模版微球缩小了20-50％，产率也很少，只有40％左右。

发明内容

针对于上述问题，本发明的目的在于，提供一种核壳结构的二氧化硅微球的制备方法，本发明提供的制备方法是一种可以制备大尺寸的二氧化硅微球的方法。采用该制备方法制得的二氧化硅微球内部为实心，表面大孔或介孔，具有更优良的颗粒结构。同时，该制备方法制得的二氧化硅微球粒度均匀，单分散特性良好；且所述制备方法的工艺可控性良好。

本发明以纳米二氧化硅为原料，用添加剂做结构框架，通过物料混合将纳米二氧化硅颗粒群限制在添加剂的框架内。采用高温空气煅烧增加纳米二氧化硅之间的粘连性，并且将添加剂去除，这样可以形成类蚁巢状的二氧化硅颗粒群。将其在高温熔盐中浸泡软化，在表面张力的作用下，纳米二氧化硅群形成球体，并且这样的二氧化硅球体内部实心，表面粗糙。只要添加剂的选择和比例合适，就可以制备单分散且粒度可控的二氧化硅微米球。

所述制备方法包括如下步骤：

1)将纳米二氧化硅与添加剂混合后，压制成块体；其中，所述添加剂为可在高温下烧尽的粉末材料；

2)将所述块体置于空气中，进行高温煅烧；

3)将高温煅烧后的块体浸泡至高熔点的熔盐中，取出后清洗，即得所述核壳结构的二氧化硅微球。