[发明专利]一种连续合成1-硝基均三甲苯的微通道反应工艺

说明书

本发明公开了一种连续合成1‑硝基均三甲苯的微通道反应工艺，1‑硝基均三甲苯是2‑氨基均三甲苯的原料，2‑氨基均三甲苯是弱酸性、活性染料的中间体,用它合成的染料如弱酸性艳蓝R A W、活性翠绿、活性艳蓝等,色泽鲜艳,匀染性好。包括如下步骤：将均三甲苯溶液和硝酸溶液分别用柱塞计量泵同时注入微通道反应器进料口，控制物料反应时间，在至少一部分的模块将反应温度保持为40至180摄氏度，经过几个反应模块后，出口处接收物料，经后续常规后续处理，得1‑硝基均三甲苯。本发明工艺方法利用微通道反应器高效的传质、传热效率，有效强化了物料间的传质速率，稳定了反应温度，大大提高了实验的安全性和可操作性，适合连续性工业化生产的特点。

技术领域

本发明涉及一种连续合成1-硝基均三甲苯的微通道反应工艺。

背景技术

1-硝基均三甲苯是2-氨基均三甲苯的原料，2-氨基均三甲苯是弱酸性、活性染料的中间体, 用它合成的染料如弱酸性艳蓝R A W、活性翠绿、活性艳蓝等, 色泽鲜艳, 匀染性好。关于1-硝基均三甲苯的合成文献报道较少，目前工业上主要是采用均三甲苯混酸硝化的工艺，该工艺生产效率较低、劳动强度较大。该工艺反应时放热量大，混酸对反应釜腐蚀严重，反应时间长，物料返混严重，能耗高等一系列问题。

微通道反应器是具有微结构的小型反应器的统称，与常规反应器相比，微通道反应器具有比表面积大，体积小，过程连续，易放大，快速混合效果好，传热效果好等特点，其优异的传质，传热性能被应用于合成1-硝基均三甲苯实验中，不同微结构的微反应器的传质，传热效果不同，所以1-硝基均三甲苯的产率也因反应器而异。迄今为止，尚未见以微通道连续化的反应方式进行合成1-硝基均三甲苯反应的工艺研究和装备技术报道，本发明提供了一种利用微通道反应器连续化生产1-硝基均三甲苯的新方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种1-硝基均三甲苯的制备工艺的改进技术。本改进工艺主要以均三甲苯溶液和硝酸溶液为起始原料，同时通入微通道反应器进行反应，后续经过处理得到产物。该工艺操作简便、能耗低、安全性高、适合连续性工业化生产的特点。

本发明的技术方案是：

一种连续合成1-硝基均三甲苯的微通道反应工艺，包括如下步骤：分别用柱塞泵同时将均三甲苯溶液和硝酸溶液注入微混合器进料口，调节背压阀压力，控制物料反应时间，混合物从微混合器入口流至微混合器出口时，至少使得至少一个单独流体模块的反应温度保持在40℃至180℃，经过数个模块反应后出口处接收物料，经常规后处理得1-硝基均三甲苯。

所述微混合器选自：膜分散微混合器、微筛孔分散混合器、微通道混合器、微填充床混合器

所述微混合器为微通道反应器

所述的均三甲苯溶液为均三甲苯乙酸酐混合溶液；所述的硝酸溶液为硝酸乙酸混合溶液

所述的均三甲苯乙酸酐混合溶液的质量分数为20%-80%；所述的硝酸乙酸混合溶液的质量分数为20%-80%；所述的硝酸与均三甲苯的摩尔比为：硝酸：均三甲苯=（1.3-2.5）:1

所述的均三甲苯乙酸酐混合溶液的优选的质量分数为40%；所述的硝酸乙酸混合溶液优选的质量分数为60%：所述的硝酸与均三甲苯的摩尔比优选为：硝酸：均三甲苯=1.5:1

所述的反应温度为40℃-180℃，反应时间为5-50S。

所述的反应温度优选为60℃-120℃，反应时间优选为20S。

所述的反应温度进一步优选为90℃。

所述的背压阀的压力控制在0-10bar。其主要目的在于调控物料的沸点，使其在反应模块中无气化现象。

所述的背压阀的优选压力为0bar，此时通道内刚好无气泡产生。