[发明专利]一种高纯三氧化钼的制备方法

说明书

本发明涉及一种高纯三氧化钼的制备方法，其包括如下步骤：将钼酸铵在600～700℃下进行灼烧后，得到三氧化钼粗品；将所述三氧化钼粗品加入硝酸溶液中，溶解后过滤，收集滤渣；将所述滤渣加入氨水中，溶解后进行浓缩，得到浓缩液；将所述浓缩液干燥后，在600～700℃下进行灼烧，得到所述高纯三氧化钼。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明工艺具有安全、环保，反应速度快等特点，制得的氧化把产品纯度高，便于扩大生产。

技术领域

本发明属于高纯试剂技术领域，涉及一种高纯三氧化钼的制备方法。

背景技术

三氧化钼，英文名称：Molybdenum trioxide，分子式：MoO₃。白色至灰色粉末，加热时黄色，微溶于水，溶于浓硝酸、浓盐酸，易溶于浓碱。

钼的化合物被广泛用作各种催化剂材料。三氧化钼是一种十分重要的工业催化剂、光电学器件材料及气体传感器材料。另外，钼及钼的化合物还可以应用于电池、气敏材料、以及介质缓蚀剂等。通常来说，钼基材料的毒性都比较低，这有利于我们的健康和环境的保护。

根据国内外文献资料报道，传统工艺中，如中国专利CN104651637A 公开了一种高纯三氧化钼的加工工艺，该方法利用升华法对钼精矿进行加工，工艺步骤为：步骤一、筛选处理；步骤二、将筛选得的钼精矿置于水中，清洗，浸泡3天；步骤三、煅烧炉中进行焙烧制成焙烧砂；步骤四、将焙烧砂过20目筛，得到过筛粉末；步骤五、在过筛粉末中加入还原剂；步骤六、将过筛粉末置于煅烧炉内，将煅烧炉内温度升至800～900℃进行升华；步骤七、用骤冷介质对气态三氧化钼进行冷却，冷却后的物料经除尘后即为高纯三氧化钼，该方法需要多次灼烧粉碎，或者用离子交换树脂处理等方法，如中国专利CN107364889A公开了一种高纯三氧化钼及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)将钼酸铵溶解于氨水中，获得钼酸铵溶液；(2)将所述钼酸铵溶液与酸性阳离子交换树脂接触，获得纯化后的钼酸铵溶液；(3)向所述纯化后的钼酸铵溶液中加入氨水调节PH值为 7-8.5，然后加入硝酸进行酸沉结晶，最后固液分离获得固相；(4)将所述固相进行干燥，获得高纯钼酸铵；(5)将所述高纯钼酸铵进行煅烧，获得高纯三氧化钼。该方法工艺路线比较长。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯三氧化钼的制备方法，以解决现有技术中高纯三氧化钼的制备所存在的上述问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种高纯三氧化钼的制备方法，其包括如下步骤：

将钼酸铵在600～700℃下进行灼烧后，得到三氧化钼粗品；

将所述三氧化钼粗品加入65～68％的硝酸溶液中，溶解后过滤，收集滤渣；

将所述滤渣加入氨水中，溶解过滤后进行浓缩，得到浓缩液；

将所述浓缩液干燥后，在600～700℃下进行灼烧，得到所述高纯三氧化钼，纯度为99.5％以上。

作为优选方案，所述灼烧温度为600～700℃，温度过高会有部分产品升华损失，温度过低分解不完全，影响质量。

作为优选方案，所述浓缩的方法为减压蒸馏。

本发明方法的基本反应机理：将钼酸铵热分解成三氧化钼粗品，用硝酸洗去可溶性杂质，再用氨水溶解除去不溶性杂质，得到的纯净的钼酸铵热分解后生成高纯钼酸铵。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

本发明工艺涉及的纯化过程均在溶液中进行，都是简单的溶解和过滤，不需要粉碎的等时间长且容易引入杂质的工序，也不需要使用离子交换树脂法等复杂的后处理过程。本方法具有安全、环保，反应速度快等特点，制得的三氧化钼产品纯度高，便于扩大生产。

具体实施方式