[发明专利]一种超声波辅助酸水解微晶纤维素制备纳米纤维晶的方法在审
| 申请号： | 201811586486.6 | 申请日： | 2018-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN109608555A | 公开（公告）日： | 2019-04-12 |
| 发明（设计）人： | 郭敏杰;刘铎;林松;樊志;李盛华;赵金 | 申请（专利权）人： | 天津科技大学;军事科学院系统工程研究院卫勤保障技术研究所 |
| 主分类号： | C08B15/02 | 分类号： | C08B15/02 |
| 代理公司： | 天津耀达律师事务所 12223 | 代理人： | 侯力 |
| 地址： | 300457 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纳米纤维 超声波辅助 微晶纤维素 酸水解 悬浮液 超声 制备 纳米纤维素晶体 晶须状结构 层级结构 超声反应 高速离心 冷水稀释 面积增加 去离子水 制备晶须 溶胶体 酸溶液 透析袋 透析液 透析 下层 纤维 成功 | ||
1.一种超声波辅助酸水解微晶纤维素制备纳米纤维晶的方法，其处理过程为：将微晶纤维素(MCC)与酸溶液混合均匀，进行超声反应，得到的悬浮液倒入冷水稀释并静置；然后将悬浮液高速离心，收集下层溶胶体；再将所述溶胶体超声20～50min后再次离心，得到纳米纤维晶溶液；将得到的纳米纤维晶溶液置于透析袋中，Cutoff＝12000～14000，以去离子水为透析液，使溶液的pH值透析至6～7后，再经冷冻干燥得到晶须状结构的纳米纤维晶。
2.如权利要求1所述的一种超声波辅助硫酸水解微晶纤维素制备纳米纤维晶的方法，其特征在于，所述MCC是：来源于木材、细菌或棉花并通过机械、酶降解或化学过程处理得到的，其粒径大小是：10～500微米。
3.如权利要求1所述的一种超声波辅助酸水解微晶纤维素制备纳米纤维晶的方法，其特征在于，所述酸是：硼酸、醋酸、硫酸或盐酸中的任意一种或者任意几种的混合物。
4.如权利要求3所述的一种超声波辅助硫酸水解微晶纤维素制备纳米纤维晶的方法，其特征在于，所述的酸为质量分数45％～53％的稀硫酸。
5.如权利要求1所述的一种超声波辅助硫酸水解微晶纤维素制备纳米纤维晶的方法，其特征在于，所述MCC与酸溶液的质量比是：1：1～1：50。
6.如权利要求5所述的一种超声波辅助硫酸水解微晶纤维素制备纳米纤维晶的方法，其特征在于，所述MCC与酸溶液的质量比是：1：5～1：15。
7.如权利要求1所述的一种超声波辅助硫酸水解微晶纤维素制备纳米纤维晶的方法，其特征在于，所用的超声条件是：超声频率50～100kHz，功率200～300W下于35～45℃超声反应1.5～2.5h。
8.如权利要求7所述的一种超声波辅助硫酸水解微晶纤维素制备纳米纤维晶的方法，其特征在于，所用的超声条件是：超声频率55kHz、功率300W下于44℃超声反应2h。
9.如权利要求1所述的一种超声波辅助硫酸水解微晶纤维素制备纳米纤维晶的方法，其特征在于，所述悬浮液与冷水混合后静置的时间是：6～48h。
10.如权利要求1所述的一种超声波辅助硫酸水解微晶纤维素制备纳米纤维晶的方法，其特征在于，悬浮液高速离心条件是：6000～15000rpm下高速离心5～15min。
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