[发明专利]一种负载钒钴合金纳米颗粒的电催化材料及其制备方法

权利要求书

1.一种碳纳米纤维负载钒钴合金纳米颗粒电催化材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)制备含有钴源和钒源的混合纳米纤维膜：取钴源和钒源加入到质量分数为5-20wt％的超细纤维前驱体溶液中，搅拌均匀，然后采用静电纺丝法对混合溶液进行纺丝，得到含有钴源和钒源的混合纳米纤维膜；

(2)制备碳纳米纤维负载钒钴合金纳米颗粒电催化材料：将步骤(1)制备得到的含有钴源和钒源的混合纳米纤维膜进行煅烧，先以1～20℃/min的升温速率升温到200-400℃，在空气氛围下保温1～3小时，保温结束后，在惰性气体和氨气混合氛围下，以1～20℃/min的升温速率升温至600-1200℃，保温1～3小时进行碳化，保温结束后在惰性气体的保护下降至常温，即可制备得到碳纳米纤维负载钒钴合金纳米颗粒电催化材料；其中催化材料中，钒钴合金纳米颗粒的负载量为2-30wt％，钒在钒钴合金纳米颗粒中的含量为2-30wt％或50～90wt％。

2.根据权利要求1所述的一种碳纳米纤维负载钒钴合金纳米颗粒电催化材料的制备方法，其特征在于，所述超细纤维前驱体为聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇中的一种或几种。

3.根据权利要求1或2所述的一种碳纳米纤维负载钒钴合金纳米颗粒电催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钒源为氯化钒、乙酰丙酮钒的一种或两种。

4.根据权利要求1或2所述的一种碳纳米纤维负载钒钴合金纳米颗粒电催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钴源为氯化钴、乙酰丙酮钴、硝酸钴的一种或几种。

5.根据权利要求3所述的一种碳纳米纤维负载钒钴合金纳米颗粒电催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钴源为氯化钴、乙酰丙酮钴、硝酸钴的一种或几种。

6.根据权利要求1、2或5任一所述的一种碳纳米纤维负载钒钴合金纳米颗粒电催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述静电纺丝的参数为：纺丝电压为10-30kV，接收装置到针头的距离为10-30cm，溶液流速为0.01-0.30mL/min。

7.根据权利要求3所述的一种碳纳米纤维负载钒钴合金纳米颗粒电催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述静电纺丝的参数为：纺丝电压为10-30kV，接收装置到针头的距离为10-30cm，溶液流速为0.01-0.30mL/min。

8.根据权利要求4所述的一种碳纳米纤维负载钒钴合金纳米颗粒电催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述静电纺丝的参数为：纺丝电压为10-30kV，接收装置到针头的距离为10-30cm，溶液流速为0.01-0.30mL/min。

9.根据权利要求1、2、5或7～8任一所述的一种碳纳米纤维负载钒钴合金纳米颗粒电催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述惰性气体和氨气混合氛围中，惰性气体和氨气的体积比为40:1-100:1，其中，所述惰性气体为氩气或氮气。

10.根据权利要求3所述的一种碳纳米纤维负载钒钴合金纳米颗粒电催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述惰性气体和氨气混合氛围中，惰性气体和氨气的体积比为40:1-100:1，其中，所述惰性气体为氩气或氮气。

11.根据权利要求4所述的一种碳纳米纤维负载钒钴合金纳米颗粒电催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述惰性气体和氨气混合氛围中，惰性气体和氨气的体积比为40:1-100:1，其中，所述惰性气体为氩气或氮气。

12.根据权利要求6所述的一种碳纳米纤维负载钒钴合金纳米颗粒电催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述惰性气体和氨气混合氛围中，惰性气体和氨气的体积比为40:1-100:1，其中，所述惰性气体为氩气或氮气。