[发明专利]一种自支撑双金属镍钨碳化物全解水材料及其制备方法

权利要求书

1.一种自支撑双金属镍钨碳化物全解水材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)制备含有钨源和镍源的混合纳米纤维膜：取镍源和钨源加入到质量分数为10-15wt％的超细纤维前驱体的溶液中，镍源和钨源的质量比为3:1-1:3，搅拌均匀，然后采用静电纺丝法对该溶液进行纺丝，得到混合纳米纤维膜；

(2)制备自支撑双金属镍钨碳化物全解水材料：将步骤(1)制备得到的混合纳米纤维膜进行煅烧，先以1～20℃/min的升温速率升温到200-400℃，在空气氛围下保温1～3小时，进行预氧化，保温结束后，在惰性气体和还原气体的混合气氛下，以1～20℃/min的速度升温至600-1200℃，在600-1200℃下保温3-6小时进行石墨化，保温结束后在惰性气体的保护下降至常温，即制备得到Ni₂W₄C/CNFs催化材料，其中，催化材料中双金属镍钨碳化物Ni₂W₄C的负载量为2-50wt％；其中，所述惰性气体为氩气或氮气，所述还原气体为氨气或者氢气，其中，所述惰性气体和还原气体的体积比为40:1-100:1。

2.根据权利要求1所述的一种自支撑双金属镍钨碳化物全解水材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超细纤维前驱体为聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇中的一种或几种。

3.根据权利要求1或2所述的一种自支撑双金属镍钨碳化物全解水材料的制备方法，其特征在于，所述镍源为氯化镍、硝酸镍或碳酸镍的一种或几种。

4.根据权利要求1或2所述的一种自支撑双金属镍钨碳化物全解水材料的制备方法，其特征在于，所述钨源为氯化钨、偏钨酸铵或四硫代钨酸铵的一种或几种。

5.根据权利要求3所述的一种自支撑双金属镍钨碳化物全解水材料的制备方法，其特征在于，所述钨源为氯化钨、偏钨酸铵或四硫代钨酸铵的一种或几种。

6.根据权利要求1、2、5任一所述的一种自支撑双金属镍钨碳化物全解水材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述静电纺丝的操作参数为：纺丝电压为5-50kV，接收装置到纺丝针头的距离为10-30cm，溶液流速为0.01-0.60mL/min。

7.根据权利要求3所述的一种自支撑双金属镍钨碳化物全解水材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述静电纺丝的操作参数为：纺丝电压为5-50kV，接收装置到纺丝针头的距离为10-30cm，溶液流速为0.01-0.60mL/min。

8.根据权利要求4所述的一种自支撑双金属镍钨碳化物全解水材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述静电纺丝的操作参数为：纺丝电压为5-50kV，接收装置到纺丝针头的距离为10-30cm，溶液流速为0.01-0.60mL/min。

9.根据权利要求1、2、5、7、8任一所述的一种自支撑双金属镍钨碳化物全解水材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述升温速率为1℃/min、2℃/min、5℃/min、10℃/min、20℃/min的任一种。

10.根据权利要求3所述的一种自支撑双金属镍钨碳化物全解水材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述升温速率为1℃/min、2℃/min、5℃/min、10℃/min、20℃/min的任一种。

11.根据权利要求4所述的一种自支撑双金属镍钨碳化物全解水材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述升温速率为1℃/min、2℃/min、5℃/min、10℃/min、20℃/min的任一种。

12.根据权利要求6所述的一种自支撑双金属镍钨碳化物全解水材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述升温速率为1℃/min、2℃/min、5℃/min、10℃/min、20℃/min的任一种。