[发明专利]一种双丙酮丙烯酰胺水溶液的制备方法

说明书

本发明提供了一种双丙酮丙烯酰胺水溶液的制备方法，将丙酮、丙烯腈混合和硫酸混合，让丙酮和丙烯腈反应，反应完毕得到反应完成液；将有机溶剂加入反应完成液进行析晶，然后经固液分离得到中间品粗品；将中间品固体溶入水中得到中间品水溶液，然后将中间品水溶液通入电渗析器的料液室，同时将水通入电渗析器的水室、将电极液通入电渗析器的极液室，启动电渗析器工作，从料液室流出的为双丙酮丙烯酰胺水溶液，从水室流出的为硫酸溶液。该方法工艺简单，副反应少，避免了废水废渣环境污染等问题，极大缩短了后处理时间，提高了生产效率，工艺更安全环保；并且可以回收硫酸循环使用，节约了资源。

技术领域

本发明涉及双丙酮丙烯酰胺的制备，具体涉及一种双丙酮丙烯酰胺水溶液的制备方法。

背景技术

双丙酮丙烯酰胺（DAAM）是一种重要的精细化工产品，作为一种新型的乙烯基功能单体，极易与其它乙烯基单体共聚，含有的酮羰基可以进行交联接枝等反应，因而被广泛应用于涂料、粘合剂、日用化工、环氧树脂固化剂、感光树脂助剂、纺织助剂、医疗卫生等领域中的精细化工产品，其发展前景十分广阔。

目前，双丙酮丙烯酰胺的制备主要采用丙酮和丙烯腈为原料在硫酸作用下合成的，后续需进行中和处理，中和过程中升温较快，导致聚合等副反应增多，产品收率低，中和处理不但浪费了硫酸，而且废水对环境污染较大，造成后处理工序繁琐。

因此，发明一种条件温和、副反应少、工艺清洁和环境危害小的制备方法，是当前待解决的主要问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺清洁，副反应少，环境危害小的双丙酮丙烯酰胺水溶液的制备方法。

为了实现上述发明目的，本发明提供的双丙酮丙烯酰胺水溶液的制备方法，包括以下步骤：

（1）将丙酮、丙烯腈混合和硫酸混合，让丙酮和丙烯腈反应，反应完毕得到反应完成液；

（2）将有机溶剂加入反应完成液进行析晶，然后经固液分离得到中间品粗品，水洗去除中间品粗品上有机溶剂后得到中间品固体；

（3）将中间品固体溶入水中得到中间品水溶液，然后将中间品水溶液通入由双极膜和阴离子交换膜形成的具有两隔室的电渗析器的料液室，同时将水通入电渗析器的水室、将电极液通入电渗析器的极液室，启动电渗析器工作，从料液室流出的为双丙酮丙烯酰胺水溶液，从水室流出的为硫酸溶液。

所述有机溶剂选自丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯和乙酸丁酯中的一种或二种以上。

所述有机溶剂与反应完成液的体积比为2-5: 1。

所述中间品固体以其与水的质量比1:5-20的配比关系配制成中间品水溶液。

所述硫酸溶液经浓缩或与浓硫酸搭配后循环使用。

所述电渗析器包括设有电极板的阳极端板和阴极端板以及夹持在阳极端板和阴极端板之间的两片双极膜、一片阴离子交换膜和四块隔板；一片双极膜靠近阳极端板设置、另一片双极膜靠近阴极端板设置，阴离子交换膜位于两片双极膜之间，四块隔板分别设在双极膜与阳极端板之间、双极膜与阴极端板之间、阴离子交换膜与双极膜之间；双极膜与阳极端板之间及双极膜与阴极端板之间均形成极液室，阴离子交换膜与靠近阴极端板设置的双极膜之间形成料液室，阴离子交换膜与靠近阳极端板设置的双极膜之间形成水室；料液室、水室和极液室均设有进液口和出液口。

本发明的步骤（1）中丙酮与丙烯腈的反应，在温度30-50℃和搅拌下进行，可分批次加入硫酸，硫酸加入完毕后，一般经过2-5小时保温就可使反应充分。

本发明的步骤（3）中使用的电极液可以采用质量浓度为2-5%的硫酸水溶液。