[发明专利]一种青钱柳的质量控制方法有效

专利信息
申请号: 201811583649.5 申请日: 2018-12-24
公开(公告)号: CN109580865B 公开(公告)日: 2020-12-08
发明(设计)人: 戴龙勇 申请(专利权)人: 江西轩豪中药饮片有限公司
主分类号: G01N30/90 分类号: G01N30/90;G01N30/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 330000 江西省南昌*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 青钱柳 质量 控制 方法
【权利要求书】:

1.一种青钱柳的质量控制方法,其特征在于,包含青钱柳的薄层鉴别方法、含量测定方法及指纹图谱检测方法,所述质量控制方法包括如下步骤:

(1) 用甲醇或含水甲醇提取待检测青钱柳,制备成供试品溶液A;

(2) 取青钱柳对照药材,按照供试品溶液A相同的制备方法制成对照药材溶液B,配制金丝桃苷和异槲皮苷的甲醇溶液作为对照品溶液C;

(3) 吸取供试品溶液A、对照药材溶液B和对照品溶液C各2μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-醋酸铵-苯胺-水溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以质量分数为5%的三氯化铝乙醇溶液,105℃加热至斑点清晰,置紫外灯下检视;

所述青钱柳的指纹图谱检测方法包括如下操作步骤:

A. 用甲醇或含水甲醇提取待检测青钱柳,制备成供试品溶液F,配制金丝桃苷和异槲皮苷的甲醇溶液作为对照品溶液G;

B. 将供试品溶液F和对照品溶液G注入高效液相色谱仪中检测获得指纹图谱,色谱条件如下:

色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;检测波长:250~370nm;流动相:A:乙腈,B:溶质质量分数为0.05%~0.5%磷酸溶液,梯度洗脱程序为:0~10min,10%~15%A;10~30min,15%A;30~55min,15%~50%A;55~65min,50%~10%A。

2.根据权利要求1所述的一种青钱柳的质量控制方法,其特征在于,所述乙酸乙酯-甲酸-醋酸铵-苯胺-水溶液中,质量比:

乙酸乙酯:甲酸:醋酸铵:苯胺:水=30:3:2:0.5:2。

3.根据权利要求1或2所述的一种青钱柳的质量控制方法,其特征在于,所述步骤(1)中,含水甲醇中甲醇的质量百分含量为80%,所述提取的方法选自回流、超声、浸渍或渗漉中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种青钱柳的质量控制方法,其特征在于,所述青钱柳的含量测定方法包括如下操作步骤:

1) 用甲醇或含水甲醇提取待检测青钱柳,制备成供试品溶液D,配制金丝桃苷和异槲皮苷的甲醇溶液作为对照品溶液E;

2) 将供试品溶液D和对照品溶液E分别注入高效液相色谱仪中进行检测,色谱条件如下:

色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;检测波长:250~370nm;流动相:甲醇-酸水、乙腈-酸水和甲醇-乙腈-酸水中的任意一种。

5.根据权利要求4所述的一种青钱柳的质量控制方法,其特征在于,所述酸水为溶质质量百分含量0.02~0.2%的冰醋酸水溶液、甲酸水溶液或磷酸水溶液中的任一种;所述甲醇-酸水中,甲醇/酸水的体积比为15~35:85~65;乙腈-酸水中,乙腈/酸水的体积比为10~30:90~70;甲醇-乙腈-酸水中,甲醇/乙腈/酸水的体积比为10~30/5~25/85~45。

6.根据权利要求4所述的一种青钱柳的质量控制方法,其特征在于,所述步骤1)中,含水甲醇中甲醇的质量百分含量为80%,所述提取的方法选自回流、超声、浸渍或渗漉中的一种。

7.根据权利要求4~6任一项所述的一种青钱柳的质量控制方法,其特征在于,所述流动相为乙腈-酸水,其中酸水为溶质质量分数为0.1%的磷酸水溶液,乙腈/0.1%磷酸的体积比为15:85,检测波长255±5nm或354±5nm。

8.根据权利要求1所述的一种青钱柳的质量控制方法,其特征在于,所述步骤A中,含水甲醇中甲醇的质量百分含量为80%,所述提取的方法选自回流、超声、浸渍或渗漉中的一种。

9.根据权利要求8所述的一种青钱柳的质量控制方法,其特征在于,流动相B溶质质量分数为0.1%的磷酸,检测波长255±5nm或354±5nm。

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