[发明专利]一种青钱柳的质量控制方法有效
| 申请号: | 201811583649.5 | 申请日: | 2018-12-24 |
| 公开(公告)号: | CN109580865B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
| 发明(设计)人: | 戴龙勇 | 申请(专利权)人: | 江西轩豪中药饮片有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 330000 江西省南昌*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 青钱柳 质量 控制 方法 | ||
1.一种青钱柳的质量控制方法,其特征在于,包含青钱柳的薄层鉴别方法、含量测定方法及指纹图谱检测方法,所述质量控制方法包括如下步骤:
(1) 用甲醇或含水甲醇提取待检测青钱柳,制备成供试品溶液A;
(2) 取青钱柳对照药材,按照供试品溶液A相同的制备方法制成对照药材溶液B,配制金丝桃苷和异槲皮苷的甲醇溶液作为对照品溶液C;
(3) 吸取供试品溶液A、对照药材溶液B和对照品溶液C各2μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-醋酸铵-苯胺-水溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以质量分数为5%的三氯化铝乙醇溶液,105℃加热至斑点清晰,置紫外灯下检视;
所述青钱柳的指纹图谱检测方法包括如下操作步骤:
A. 用甲醇或含水甲醇提取待检测青钱柳,制备成供试品溶液F,配制金丝桃苷和异槲皮苷的甲醇溶液作为对照品溶液G;
B. 将供试品溶液F和对照品溶液G注入高效液相色谱仪中检测获得指纹图谱,色谱条件如下:
色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;检测波长:250~370nm;流动相:A:乙腈,B:溶质质量分数为0.05%~0.5%磷酸溶液,梯度洗脱程序为:0~10min,10%~15%A;10~30min,15%A;30~55min,15%~50%A;55~65min,50%~10%A。
2.根据权利要求1所述的一种青钱柳的质量控制方法,其特征在于,所述乙酸乙酯-甲酸-醋酸铵-苯胺-水溶液中,质量比:
乙酸乙酯:甲酸:醋酸铵:苯胺:水=30:3:2:0.5:2。
3.根据权利要求1或2所述的一种青钱柳的质量控制方法,其特征在于,所述步骤(1)中,含水甲醇中甲醇的质量百分含量为80%,所述提取的方法选自回流、超声、浸渍或渗漉中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种青钱柳的质量控制方法,其特征在于,所述青钱柳的含量测定方法包括如下操作步骤:
1) 用甲醇或含水甲醇提取待检测青钱柳,制备成供试品溶液D,配制金丝桃苷和异槲皮苷的甲醇溶液作为对照品溶液E;
2) 将供试品溶液D和对照品溶液E分别注入高效液相色谱仪中进行检测,色谱条件如下:
色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;检测波长:250~370nm;流动相:甲醇-酸水、乙腈-酸水和甲醇-乙腈-酸水中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的一种青钱柳的质量控制方法,其特征在于,所述酸水为溶质质量百分含量0.02~0.2%的冰醋酸水溶液、甲酸水溶液或磷酸水溶液中的任一种;所述甲醇-酸水中,甲醇/酸水的体积比为15~35:85~65;乙腈-酸水中,乙腈/酸水的体积比为10~30:90~70;甲醇-乙腈-酸水中,甲醇/乙腈/酸水的体积比为10~30/5~25/85~45。
6.根据权利要求4所述的一种青钱柳的质量控制方法,其特征在于,所述步骤1)中,含水甲醇中甲醇的质量百分含量为80%,所述提取的方法选自回流、超声、浸渍或渗漉中的一种。
7.根据权利要求4~6任一项所述的一种青钱柳的质量控制方法,其特征在于,所述流动相为乙腈-酸水,其中酸水为溶质质量分数为0.1%的磷酸水溶液,乙腈/0.1%磷酸的体积比为15:85,检测波长255±5nm或354±5nm。
8.根据权利要求1所述的一种青钱柳的质量控制方法,其特征在于,所述步骤A中,含水甲醇中甲醇的质量百分含量为80%,所述提取的方法选自回流、超声、浸渍或渗漉中的一种。
9.根据权利要求8所述的一种青钱柳的质量控制方法,其特征在于,流动相B溶质质量分数为0.1%的磷酸,检测波长255±5nm或354±5nm。
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