[发明专利]一种花状微球结构钨酸钇钾材料及其制备方法

说明书

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种花状微球结构钨酸钇钾材料及其制备方法。本发明通过水热法辅助表面活性剂制备花状微球结构钨酸钇钾，添加表面活性剂改变界面张力，使纳米片自组装成花状微球结构。制备的花状微球结构钨酸钇钾具有较大的比表面积，表面活性、表面吸附能力、催化能力以及发光强度等均有所增强，能有效提高材料的光电功能；本发明的制备方法工艺简便、成本低廉、重复性好、后处理方便不需要高温烧结，节能环保。可作为发光材料广泛应用于发高清显示设备、光催化、农用太阳光转换、光电器件和生物荧光标记等领域。

技术领域

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种花状微球结构钨酸钇钾材料及其制备方法。

背景技术

稀土掺杂的碱土复钨酸盐晶体（AB(WO₄)₂（A为碱土金属,B=Re=Y ，Gd，La，Lu，Yb等）是一种优秀的激光基质材料，具有高的非线性折射率，良好的机械和物化性能，晶体结构无序，稀土离子和碱土金属离子位置不固定，稀土离子吸收峰较宽，材料转换效率和激光输出能量都较一般的钨酸盐晶体材料高，同时晶体中[WO₄]^2-基团W-O较强的共价键效应，使得荧光浓度猝灭效应减弱，增大了激活离子掺杂浓度，是一种极具前景的光学材料，在遥感、医疗、科研及通讯等广泛领域有潜在的应用。

在中国发明专利申请号为201310245935.1发明名称为一种微纳米钨酸钇钾近球状颗粒及其制备方法的专利中公开了一种近球状钨酸钇钾颗粒及其制备方法，上述近球状钨酸钇钾颗粒在实际应用中有很多不足之处，由于近球状钨酸钇钾颗粒表面光滑，没有孔径的特殊形貌，其在提高钨酸钇钾的光、电、磁和催化等性能上不够理想，而且近球状钨酸钇钾颗粒在制备过程中需要高温烧结，能耗高、制备成本高。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种花状微球结构钨酸钇钾材料及其制备方法。所述的制备方法采用水热法辅助表面活性剂制备花状微球结构钨酸钇钾，制备方法简单，所制得的材料具有较高的比表面积，同时材料的表面活性、表面吸附能力、催化能力以及发光强度也有很大的提高。

为了实现上述目的，本发明的一种花状微球结构钨酸钇钾的制备方法，其包括以下步骤：

(1)将钇离子溶液滴加到钨酸根离子溶液中形成混合溶液，将铕离子溶液滴加到上述混合溶液中，调节pH值为7.5~8，搅拌均匀后加入一定量的表面活性剂，超声搅拌制得前驱体溶液；所述前驱体溶液中钨酸根离子、钇离子、铕离子的摩尔比为2:1:1；

（2）将步骤（1）中制得的前驱体溶液装入高压釜中，前驱体溶液经水热密封保温获得白色沉淀，水热温度为100℃~135℃，保温时间为15h~19h，反应结束后将反应釜自然冷却至室温；

（3）将步骤（2）中得到的白色沉淀清洗、离心、烘干、研磨后得到花状微球结构钨酸钇钾。作为本发明的进一步改进，步骤（1）中所述表面活性剂与钨酸根离子的摩尔比为1.4:1。

作为本发明的进一步改进，步骤（1）中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）或十二烷基苯磺酸钠（SDBS）。

作为本发明的进一步改进，步骤（1）中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵和乙醇的混合液或十二烷基苯磺酸钠，所述的十六烷基三甲基溴化铵和乙醇的比例关系为0.5-2g:5mL。

作为本发明的进一步改进，步骤（3）中所述的清洗为先用去离子水清洗后再用丙酮和乙醇体积分数为1:1的混合液清洗。

为了实现上述目的，本发明提供一种根据如上述的制备方法获得的花状微球结构钨酸钇钾材料，所述花状微球结构钨酸钇钾材料由片状KY(WO₄)₂组成，形状为花球状，花球尺度在2～8.5μm之间，比表面积是31.677 m²/g。