[发明专利]一种官能团化多孔石墨烯及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201811581769.1 申请日: 2018-12-24
公开(公告)号: CN109678142B 公开(公告)日: 2021-01-19
发明(设计)人: 陆安康;于尧;李涵羽;柳林 申请(专利权)人: 华中科技大学
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19;C01B32/194
代理公司: 华中科技大学专利中心 42201 代理人: 曹葆青;李智
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 官能团 多孔 石墨 及其 制备 方法
【说明书】:

发明属于石墨烯材料领域,并公开了一种官能团化多孔石墨烯及其制备方法。该方法将植酸和硫酸铵的混合溶液作为电解液,石墨箔作为阳极,铂片作为阴极,构成二电极电解系统;采用直流电源为所述阳极提供直流偏压,在偏压作用下所述阳极的石墨箔膨胀剥离形成石墨烯,并释放到所述电解液中;对电解液进行超声后过滤去除杂质,然后将得到的滤液进行离心并选取上层清液,获得官能团化多孔石墨烯的悬浮液,最后将该悬浮液过滤获得所述官能团化多孔石墨烯。本发明选用植酸作为电解液,有利于形成具有空位缺陷的孔洞石墨烯,并且还能引入氧磷官能团,形成官能团化多孔石墨烯;同时硫酸铵能够促进石墨箔的剥离,制得层数较少的石墨烯。

技术领域

本发明属于石墨烯材料领域,更具体地,涉及一种官能团化多孔石墨烯及其制备方法。

背景技术

石墨烯是由单层碳原子进行蜂窝状排列构成的二维碳材料,由于其具有较高电导率、优异的机械稳定性和较大的理论比表面积,被用作储能器件如电池、超级电容器的理想电极材料。

但是以薄膜微超级电容器为例,单纯石墨烯基微超级电容器的广泛应用受限于其相对较低的容量和能量密度。这是由于的石墨烯层间存在较强的范德瓦尔斯力,导致石墨烯片容易堆叠团聚,从而阻碍了电解质进入电极内部空间,降低离子传输效率和电极有效比表面积,最终使得石墨烯基超级电容器的性能不佳。

在石墨烯基面上引入孔洞结构可以有效解决这一问题,目前制备多孔石墨烯的方法主要包括:催化氧化法,通过在石墨烯基面上散布大量催化剂颗粒,然后定向氧化催化剂附着区域,得到多孔石墨烯,这种方法需要多步操作,且容易在材料表面产生较大裂隙;毫微光刻法,通过高能激光刻蚀,在石墨烯表面形成微孔,这种方法可以产生阵列化均匀分布的孔洞结构,但是成本高昂,不利于大规模制造;空气中直接加热法,在空气氛围中以一定温度加热石墨烯粉末,石墨烯基面上非晶态区域优先和氧气反应生成CO2逸出,形成孔洞结构,这种方法简单易行,但需要预先制备石墨烯成品,且不可避免的会将石墨烯大面积氧化。

发明内容

针对现有技术的上述缺点和/或改进需求,本发明提供了一种官能团化多孔石墨烯及其制备方法,其中该制备方法通过电化学剥离法,以植酸和硫酸铵混合溶液作为电解液,实现了官能团化多孔石墨烯的制备。

为实现上述目的,按照本发明的一个方面,提出了一种官能团化多孔石墨烯的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:

(a)将植酸和硫酸铵的混合溶液作为电解液,石墨箔作为阳极,铂片作为阴极,构成二电极电解系统;

(b)在步骤(a)的二电极电解系统中,采用直流电源为所述阳极提供直流偏压,在偏压作用下所述阳极的石墨箔膨胀剥离形成石墨烯,并释放到所述电解液中;

(c)将步骤(b)得到的含有石墨烯的电解液进行超声,使石墨烯分散后过滤去除杂质,然后将得到的滤液进行离心并选取上层清液,获得官能团化多孔石墨烯的悬浮液,最后将该悬浮液过滤获得所述官能团化多孔石墨烯。

作为进一步优选地,所述电解液中植酸的浓度优选为0.02mol/L~0.04mol/L。

作为进一步优选地,所述电解液中硫酸铵的浓度优选为0.08mol/L~0.12mol/L。

作为进一步优选地,所述直流偏压优选为+8V~+12V。

作为进一步优选地,所述超声的时间优选为20min~40min。

作为进一步优选地,所述离心的转速优选为3000r/min~6000r/min。

作为进一步优选地,所述离心的时间优选为15min~25min。

按照本发明的另一方面,提供了一种利用上述方法制备的官能团化多孔石墨烯。

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