[发明专利]一种溶剂法制备碳酸氢钙粉末的方法

说明书

本发明公开了一种溶剂法制备碳酸氢钙粉末的方法，包括以下步骤：(1)在相对介电常数小于50的溶剂中加入钙盐，得到含有钙离子的溶液A，溶液A中钙离子的浓度为1‑140mmol/L；(2)在相对介电常数小于50的溶剂中加入碱性物质，得到溶液B，溶液B中碱性物质与步骤(1)中钙盐的摩尔比为0.5‑4:1；(3)将溶液A和溶液B混合后，通入二氧化碳气体，待生成碳酸氢钙的白色浑浊液后离心或过滤，溶剂挥发后得到纯度至少为95％的碳酸氢钙粉末。本发明提供的制备方法可以一步法快速制备碳酸氢钙，解决了溶液中难以合成碳酸氢钙的问题；并且制备的碳酸氢钙的纯度至少为95％。

技术领域

本发明涉及无机化合物的合成领域，具体涉及一种溶剂法制备碳酸氢钙粉末的方法。

背景技术

碳酸氢钙(Ca(HCO₃)₂)是一种易溶于水，不稳定的无机化合物，其相对分子质量为162.06。碳酸氢钙可用作钙强化剂、乳化稳定剂、面团调理剂、营养增补剂、缓冲剂、疏松剂、面用改良剂营养增补剂、酵母食料、乳化剂、固化剂、抗氧化增效剂、稳定剂。然而碳酸氢钙理论溶解度为16.6g，且蒸发浓缩碳酸氢钙溶液只会使其转化为碳酸钙沉淀。所以理论上在水溶液中，难以通过重结晶的方式得到高纯度的碳酸氢钙粉末。在国内外学术期刊中，只有碳酸氢钙的水溶液被证明存在并被使用，碳酸氢钙的粉末描述则很少。同时国家标准中也未收录碳酸氢钙有关的信息。

碳酸氢钙可以由碳酸氢钠和易溶于水的钙盐反应得到。如公开号为CN101157461A的中国专利文献公开了一种生产碳酸氢钠联产氯化铵和碳酸氢钙的方法，包括下列步骤：a、取每1000克水中含有NaCl 240-300克的氯化钠水溶液或步骤(c)所述的母液I，升温至30-35℃，按每1000克水加入276-316克NH₄HCO₃的配比加入NH₄HCO₃，反应30-60分钟后，离心过滤分离出沉淀的固体即碳酸氢钠，并得到母液II；b、在母液II中按每1000克水加入23-37克CaCl₂的配比加入CaCl₂，搅拌反应30-60分钟后、过滤分离出沉淀的固体即碳酸氢钙，并得到母液III；c、将母液III降温冷冻至0℃-10℃，按每1000克水加入NaCl 142-180克的比例加入氯化钠，搅拌30-50分钟后，离心过滤分离出沉淀的固体即氯化铵，并得到母液I，母液I循环使用。

在溶液化学反应体系中，二氧化碳进入溶剂后会得到碳酸(H₂CO₃)。在溶剂中，H₂CO₃会首先解离一个氢离子形成碳酸氢根(HCO₃^-)：

当有足够的碱性物质存在时，氢离子会被吸收，碳酸氢根会进一步解离为碳酸根

在一般的水溶液中，由于碳酸氢钙的溶解度很好(理论溶解度为16.6g)，在有钙离子和碱的溶液中通入二氧化碳并不能得到碳酸氢钙。当溶液pH呈强碱性时，由于直接形成碳酸根则会直接得到碳酸钙沉淀：

如果在弱碱性溶液中，溶解的碳酸氢钙会发生双水解反应，仍然只能得到碳酸钙沉淀：

如果提高碳酸氢钙的浓度，由于反应式4中左边的浓度过高，仍然会优先发生双水解反应，只能得到碳酸钙沉淀，难以得到析出的碳酸氢钙。

所以理论上在水溶液中难以合成纯的碳酸氢钙粉末，往往会有碳酸钙杂质。

发明内容

本发明的目的在于提供一种溶剂法制备碳酸氢钙粉末的方法，可以一步法快速制备碳酸氢钙，解决了溶液中难以合成碳酸氢钙的问题；并且制备的碳酸氢钙的纯度至少为95％。