[发明专利]一种丙酮在乙基己基甘油制备中的循环使用方法

说明书

一种丙酮在乙基己基甘油制备中的循环使用方法，将蒸馏获得的丙酮经脱水剂及有机酸处理后可再次与2‑乙基己基缩水甘油醚在35‑45℃，催化剂存在下反应生成中间体，适时加入无水终止剂后过滤剔除催化剂与终止剂形成的固体残渣；滤液减压蒸出的过量丙酮经处理后循环使用，剩余体系中加入酸进行水解反应后经中和、水洗、分子蒸馏得到高纯度日化级乙基己基甘油。实现了生产过程丙酮的循环使用，经济、安全、环保，满足工业化生产的需要。

技术领域

本发明属于日化防腐剂领域，具体涉及一种丙酮在乙基己基甘油制备中的循环使用方法。

背景技术

乙基己基甘油是一种新的具有防腐功效兼顾保湿除臭功效的多功能化妆品添加剂。由于传统防腐剂的毒理安全性受到越来越多质疑，作为绿色无刺激、具有防腐功效的乙基己基甘油的出现给人们带来希望，特别是利用其和其他传统防腐剂的增效作用用于日化产品体系，可大大降低传统防腐剂的加入量，可显著降低防腐体系的毒害性。具备防腐效能，对皮肤无刺激，温润保湿，且能增效传统防腐剂的防腐能力，使得乙基己基甘油在“无添加”防腐剂中发挥了重要作用。

目前可以通过醚化技术生产乙基己基甘油，一种是通过催化打开乙基己基缩水甘油醚的环氧基与丙酮进行羰基加成，然后水解；第二种方法是酸酐与缩水甘油醚加成反应后用碱水解。但后者极易生成缩水甘油醚的自聚副产物，有异味，纯度低，有色泽，后续精制纯化靠传统的精馏方法及活性炭脱色，设备投入大，成本高，纯度低，不能作为化妆品及家用护理品添加剂使用。所以，第一种方法是目前开发生产的热点，丙酮在反应中既是反应物，又是溶剂，兼顾传质、传热的多重功能，因此丙酮量是过量的，过量的丙酮回用具有重要意义。

申请者前期的授权发明专利“一种制备高纯度乙基己基甘油的方法”（ZL201510239933.0）涉及到羰基加成法合成乙基己基甘油，

虽然上述专利中公开了蒸馏出的过量丙酮可以再利用一次，但实际上酮的多次重复使用才具有重要的实际意义，因为上述专利中终止剂中含有水，会通过减压蒸馏部分进入回收丙酮中；同时丙酮在存放，处理过程中极易吸收空气中的水分；多次循环后，水分及其他杂质富集，不处理无法循环使用。例如丙酮2次回收后，色谱分析表明含量只有97.1%，其中杂质有0.9%（重量百分数）左右的水以及烷基缩水甘油醚原料及带进的轻组分，中间体4-烷氧基甲基-1,3-二氧代烷和少量重组分等。一次丙酮与烷基缩水甘油醚的反应条件已不能适应于回收丙酮。因此，丙酮需要特殊处理，配合新的乙基己基甘油制备工艺条件才能生产高品质乙基己基甘油。

丙酮为危险化学品，也是严格监管的易制毒化学品。对其储存和运输以及使用的监管非常严格，无论从环保及安全性，还是生产成本控制及原子经济性诸方面的要求考虑，丙酮能否充分利用是决定生产能否持续进行的最重要因素，意义重大。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种丙酮在乙基己基甘油制备中的循环使用方法，基于专利ZL 201510239933.0一种制备高纯度乙基己基甘油的方法，提出了丙酮的循环再用处理方法，并对过去专利中的工艺进行改进，在得到高纯度乙基己基甘油产品的同时，实现生产全过程几乎无有机物排放，安全，高效，环保可持续发展。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种丙酮在乙基己基甘油制备中的循环使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）蒸馏得到的丙酮用1%的无水碳酸钾处理后过滤；

2）过滤后的丙酮用0.1-0.5%有机酸调节pH值为6.5-7.0，丙酮与水1:1重量比溶液；

3）在上述蒸馏获得并处理过的丙酮溶液中加入2-乙基已基缩水甘油醚及三氟化硼乙醚，在温度为35～45℃反应2小时生成4-烷氧基甲基-1,3-二氧代烷溶液，其中催化剂与2-乙基已基缩水甘油醚摩尔质量比为1:15～30，2-乙基已基缩水甘油醚与丙酮的摩尔质量比为1:3～10，终止剂与三氟化硼乙醚的质量比为1:1；