[发明专利]石墨烯-聚苯胺-EVOH纳米纤维膜的制备方法

说明书

本发明涉及化工新型材料技术领域，具体地涉及一种石墨烯‑聚苯胺‑EVOH纳米纤维膜的制备方法。石墨烯‑聚苯胺‑EVOH纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：（1）EVOH纳米纤维的制备；（2）石墨烯‑聚苯胺‑EVOH复合纳米纤维膜的制备。通过本发明提供的方法制备的石墨烯‑聚苯胺‑EVOH纳米纤维膜具有良好的柔性和电化学性能，可作为柔性超级电容器电极材料使用。

技术领域

本发明涉及化工新型材料技术领域，具体地涉及一种石墨烯-聚苯胺-EVOH纳米纤维膜的制备方法。

背景技术

石墨烯因具有独特的物理化学结构表现出优异的电化学性能。自验证了石墨烯在超级电容器电极材料领域的应用可行性后，其与碳材料、金属氧化物及导电高分子等的复合体系被大量报道。然而在实际应用中，由于石墨烯表面较好的稳定性导致其难以被电解液润湿，或者石墨烯片层之间较强的范德华力容易造成团聚导致电容量较低，这些均限制了石墨烯在超级电容器领域的应用。

聚苯胺(P苯胺)有多重氧化还原态，理论比电容高达2000F/g，经酸掺杂后具有较高的电导率，可提高充放电过程中电子的传导速率。然而P苯胺力学性能较差，循环寿命短。因此，将P苯胺与石墨烯进行复合，可弥补各自的缺点，发挥二者的协同作用，从而引起众多研究者的关注。用电化学聚合法制备了石墨烯/P苯胺复合材料，发现当电流密度为0.5A/g时，比电容达352F/g。

随着科学技术的进步，电子设备从“可使用”逐步向“便携化”方向迈进。要求电子设备具有超薄的电极材料和精简的组装过程，使器件更小型、轻质。传统的超级电容器多为平面状，刚性有余柔性不足，无法满足可穿戴的需求。高聚物纳米纤维有比表面积大、长径比高、孔径小、柔性好等诸多优点，是颇具潜力的柔性超级电容器电极基底材料。将P苯胺/碳纳米管复合膜粘附在弹性纤维表面作为电极、以聚乙烯醇一磷酸作为凝胶电解质构建了纤维状智能超级电容器，其电化学储能性能在弯曲和拉伸过程中均保持着良好的稳定性。

发明内容

本发明旨在针对上述问题，提出一种石墨烯-聚苯胺-EVOH纳米纤维膜的制备方法。

本发明的技术方案在于：

石墨烯-聚苯胺-EVOH纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：

（1）EVOH纳米纤维的制备；

将EVOH 和CAB置于8O℃真空烘箱干燥24h，将干燥好的EVOH 和CAB混合均匀，然后进行熔融挤出，熔融挤出所得试样以丙酮为溶剂，萃取，去除基体材料CAB，获得EVOH纳米纤维；

（2）石墨烯-聚苯胺-EVOH复合纳米纤维膜的制备；

将20mg 石墨烯分散到20mL去离子水中形成1mg/mL 石墨烯分散液，超声波和细胞粉碎机分别分散0.5h待用；将经高速分散剂剪切分散30min形成的EVOH 纳米纤维悬浮液加入其中，再添加稀盐酸后搅拌30min；取200mg经减压蒸馏纯化的苯胺分散于HC1溶液中，超声分散后加入上述混合液；0℃反应槽中磁力搅拌，同时滴加HC1溶液中所溶解的APS，滴加速度为ld/s；持续反应12h，所得产物经真空抽滤成膜，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至无色，过滤、冷冻真空干燥48h。

所述的EVOH 和CAB的混合质量比为20：8O。

所述的APS与苯胺的质量比为1：1.25。

所述的熔融挤出采用双螺杆共混挤出机，其螺杆转速为50r/min，温度为200~225℃。

所述的萃取采用索式萃取器，萃取的温度为8O℃，萃取时间为72h。

所述的HC1溶液的浓度为lmol/L，体积为10mL。

本发明的技术效果在于：