[发明专利]一种紫罗精基柔性变色片的制备方法

说明书

本发明涉及一种紫罗精基柔性变色片的制备方法，包括：(1)将4,4‑联吡啶溶于溴乙烷/乙腈混合溶液，经反应、抽滤、真空干燥，得到EtVio粉末；(2)将二茂铁、PVDF和EtVio粉末溶于[Emim][BF₄]与PC的混合溶液，超声分散，得到电致变色凝胶；(3)将ITO‑PET与胶带置于激光雕刻机中刻蚀出预设图案，胶带置于两张ITO‑PET之间，将电致变色凝胶注入胶带凹槽内，热压封装即得。本发明工艺简单，制得的变色片在施加电压时可变色，在智能可穿戴、柔性显示等领域有广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于电致变色器件技术领域，特别涉及一种紫罗精基柔性变色片的制备方法。

背景技术

电致变色是物质在电场/电流刺激下发生的可逆光学特性转变现象。针对电致变色材料的不同，变色器件的结构可分为两类：一类是层层接触，非一体化分层结构，如氧化钨、聚苯胺等；另一类是变色物质与电解质为一体的混合结构，如小分子吡啶类物质。其中，混合结构器件结构相对简单，无需多层涂覆，工艺简单，易实现大批量生产。

紫罗精类材料，是目前研究最为广泛的混合结构电致变色材料之一。一般由联吡啶的大共轭π-π键骨架和杂原子组成，紫罗精类物质有着颜色种类丰富、变色性能优异的特点，但关于制备紫罗精基变色凝胶、实现多图案电致变色柔性显示的研究较少。

专利CN 107167980A公开了一种柔性电致变色薄膜的制备，该方法利用丝网印刷或喷涂的方法制备了非一体化结构的电致变色薄膜，但此方法制备工艺较为复杂。专利CN106544042A制备了一种柔性电致变色液晶薄膜，工艺简单，可弯曲，但文中并未对器件进行变色与机械性能的测试。专利CN 104614913提出了一种可在镜面态和透明态相互转化的柔性可粘贴电致变色器件的制备方法，可按需求加工成任意形状与大小，但此方法仅可以实现外型的变化，并不能对变色区域进行图案化设计。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种紫罗精基柔性变色片的制备方法，克服了现有柔性电致变色器件制备工艺复杂、变色效果差与无法实现图案化设计的缺陷。

本发明的一种紫罗精基柔性变色片的制备方法，包括：

(1)将4,4-联吡啶溶于溴乙烷/乙腈混合溶液，经反应、抽滤、真空干燥，得到1,1’-二乙基-4,4’-联吡啶二溴化物EtVio粉末；其中，4,4-联吡啶的摩尔浓度为0.5～1.5mol/L；

(2)将二茂铁、聚偏氟乙烯PVDF和步骤(1)制得的EtVio粉末溶于1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸[Emim][BF₄]与碳酸丙烯酯PC的混合溶液，超声分散，得到电致变色凝胶；其中，二茂铁、PVDF和EtVio的用量比为5～20mmol/L:350～650g/L:10～30mmol/L；

(3)将ITO-PET与胶带置于激光雕刻机中刻蚀出预设图案，胶带置于两张ITO-PET之间，将步骤(2)制得的电致变色凝胶注入胶带凹槽内，热压封装，得到紫罗精基柔性变色片。

所述步骤(1)中溴乙烷与乙腈的体积比为1:1～1:4。

所述步骤(1)中EtVio的化学结构式为：

所述步骤(1)中反应的工艺参数为：反应温度为20～100℃，反应时间为2～10h。

所述步骤(1)中真空干燥的工艺参数为：干燥温度为45～100℃，干燥时间为8～20h。

所述步骤(2)中[Emim][BF₄]与PC的体积比为1:1～1:4。

所述步骤(2)中超声的工艺参数为：超声时间为2～4h，超声功率为60～110W。

所述步骤(3)中胶带的厚度为0.2～1mm。