[发明专利]一步法制备油溶性羟基磷灰石纳米棒的方法在审
| 申请号: | 201811573004.3 | 申请日: | 2018-12-21 |
| 公开(公告)号: | CN109502565A | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
| 发明(设计)人: | 谭军军;刘洋;龚静;张荣 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
| 主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 朱盛华 |
| 地址: | 430068 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羟基磷灰石纳米棒 混合液 油溶性 可溶性碱 悬浮液 水中 高温高压反应釜 油酸 可溶性磷酸盐 生物医用材料 工艺重复性 可溶性钙盐 一步法制备 分散性好 合成工艺 缓慢滴加 搅拌条件 离心洗涤 三口烧瓶 涂层材料 无水乙醇 形貌可控 质量稳定 环己烷 溶液滴 一步法 乙醇 滴加 制备 | ||
1.一步法制备油溶性羟基磷灰石纳米棒的方法,其特征在于:具体步骤如下:
1)将0.02mol可溶性钙盐溶于20克水中,得溶液A;
所述可溶性钙盐为硝酸钙或氯化钙;
2)将0.01-0.032mol可溶性碱溶于40克醇溶液和0.02-0.04mol油酸的混合液中,得溶液B;
所述可溶性碱为乙二胺、氢氧化钠或氢氧化钾;
所述醇溶液为乙醇或丙醇;
3)将步骤2)所得溶液B加入到三口烧瓶中,再将步骤1)所得溶液A缓慢滴入到溶液B中,搅拌10min中,得到溶液C;
所述脂肪酸和可溶性钙盐的摩尔比为1:1-2:1;
所述脂肪酸和可溶性碱的摩尔比为4:1-1:1;
4)将0.012mol可溶性磷酸盐溶于30克水中,得溶液D;
所述可溶性磷酸盐为磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸三钾、磷酸氢二钾或磷酸二氢钾;
5)在搅拌条件下,将步骤4)所得溶液D缓慢滴加到步骤3)所得溶液C中,滴加完后继续搅拌20min,得到悬浮液;
6)向步骤5)所得悬浮液中加入0.008-0.012mol碱溶液,继续搅拌10min,得到混合液;
所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液;
7)将步骤6)所得混合液置于高温高压反应釜中,在80℃-180℃下水热3-24h,自然冷却得到反应液;
8)利用高速离心机将步骤7)所得反应液离心分离得到油溶性羟基磷灰石纳米棒沉淀物,利用无水乙醇和环己烷交替离心洗涤沉淀物三次,去除体系里电解质和多余的脂肪酸,得到油溶性羟基磷灰石纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一步法制备油溶性羟基磷灰石纳米棒的方法,其特征在于:步骤8)所制备的油溶性羟基磷灰石纳米棒的直径为5-20nm、长为50-150nm。
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