[发明专利]一种硅基负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种硅基负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取硅基材料，进行粗化，敏化活化；

(2)配制镀液：将主盐溶液和络合剂溶液混合后，再依次加入稳定剂和表面活性剂，混合均匀，制得镀液，所述的镀液中主盐溶液浓度为10-40g/L，络合剂浓度为0.03-006mol/L，稳定剂浓度为(1-3)×10^-6mol/L，表面活性剂浓度为(0.5-1.5)×10^-6mol/L；

(3)将活化后硅基材料加入镀液中，调节镀液pH值为9-14，缓慢加入还原剂，进行化学镀，其中，所述的化学镀温度为30-90℃，施镀时间为10-120min；

(4)将化学镀后硅基材料用去离子水清洗后烘干，制得硅基锂离子电池负极材料。

2.根据权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，硅基材料为纳米硅粉末或多孔硅粉末。

3.根据权利要求2所述的一种硅基负极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，纳米硅粉末粗化前进行预处理，具体过程为：将纳米级硅粉置于2％氢氟酸中浸泡，以除去硅表面可能存在的SiO₂，再经过去离子水清洗和烘干，得到纳米硅粉末。

4.根据权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，多孔硅粉末的制备过程为：将小块的铝硅合金放置于10％盐酸中浸蚀，待反应结束无气泡产生后，表明金属铝已完全除去，洗涤过滤后，得到的硅粉同样在2％氢氟酸中浸泡，再经过去离子水清洗和烘干后，得到多孔硅粉末。

5.根据权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，硅基材料的敏化活化采用盐基胶体钯活化法，敏化活化液的配方为：0.5g/L氯化钯，30g/L氯化亚锡，60ml/L的37％盐酸，160g/L氯化钠的混合溶液。

6.根据权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，主盐为镍盐，具体为硝酸镍、硫酸镍或氯化镍中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，络合剂为乙二胺、柠檬酸钠或乙二胺四乙酸二钠中的一种，稳定剂为硫脲、尿素或硫化铵中的一种，表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，还原剂为水合肼，添加量为镀液的10-150ml/L。

9.根据权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，制备的硅基负极材料用作锂离子电池负极时，电流密度为100mA/g，经过100循环后，比容量稳定在1500-1700mAh/g，库伦效率达到98.5-99.5％。