[发明专利]一种掺氮介孔碳载体的制备方法

说明书

本发明公开了一种掺氮介孔碳载体的制备方法，包括以下步骤：A、将2g蔗糖溶于100mL去离子水搅拌溶解，完全溶解后加入20g三聚氰胺。B、将上述混合溶液置于50℃水浴锅中搅拌蒸干，再移入50℃烘箱中干燥过夜。C、将得到的固体研磨后在氮气气氛下焙烧，升温程序为：升温至350℃保温2h，再升温至800℃后降至室温，升温速率为5℃/min，即得到掺氮介孔碳载体。本发明使用三聚氰胺作为N源，蔗糖作为C源进行掺氮介孔碳载体的制备，用此载体可负载不同的金属颗粒，可用于制作合成相应的催化剂。

技术领域

本发明涉及催化剂载体技术领域，公开了一种掺氮介孔碳载体的制备方 法。

背景技术

多孔材料相对连续介质材料而言，一般具有相对密度低、比强度高、比表 面积高、重量轻、隔音、隔热、渗透性好等优点。国际纯粹与应用化学联合 会(IUPAC)将多孔材料按它们孔直径的大小将其分为三类：微孔材料 (microporous materials)孔径小于2nm；介孔材料(mesoporous materials)孔 径在2-50nm；大孔材料(macroporous materials)孔径大于50nm。介孔材料 具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连 续可调等特点，使得它在很多微孔沸石分子筛难以完成的大分子的吸附、分 离，尤其是催化反应中发挥作用。与纯介孔硅材料相比，介孔碳材料表现出 特殊的性质，有高的比表面积，高孔隙率；孔径尺寸在一定范围内可调；介 孔形状多样，孔壁组成、结构和性质可调；通过优化合成条件可以得到高热 稳定性和水热稳定性；合成简单、易操作、无生理毒性。为了进一步改善介 孔孔碳材料在这些方面的应用，通常将杂原子(例如N、B、S等)或含杂 原子的基团(氨基、硝基、磺酸基等)掺杂到多孔碳材料的表面或结构中， 使多孔碳材料的各方面的性能得到改进和提高。在众多的掺杂组分当中，氮 是最受研究者们青睐的一种元素。

目前，一般是用含N前体(如NH₃、乙腈、尿素、等含氮化合物)对碳 材料进行后处理，将N元素掺入碳材料。但是应用三聚氰胺作氮源的研究相 对较少，而且这种方法获得的掺氮介孔碳载体对负载的金属粒子有很好的协 同作用，有效提高粒子分散度。而且此方法步骤简单，原料易得，成本低廉， 处理方便。

发明内容

本发明的目的在于提供一种掺氮介孔碳载体的制备方法，以解决上述背 景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种掺氮介孔碳载体的制 备方法，包括以下步骤：

A、称取2g蔗糖溶于100mL去离子水中搅拌溶解，完全溶解后加入20g 三聚氰胺。

B、将上述混合悬浊液置于50℃水浴锅中搅拌蒸干后移入50℃烘箱中 干燥过夜。

C、将得到的固体研磨后在氮气气氛下在管式炉中焙烧，升温程序为：升 温至350℃保温2h，再升温至800℃后降至室温，升温速率为5℃/min，即 得到掺氮介孔碳载体。

优选的，所述步骤A中蔗糖和三聚氰胺的质量比为1∶10。

优选的，所述步骤B中搅拌蒸干温度为50℃。

优选的，所述步骤C中在氮气的保护下进行焙烧，防止氧化。并且升温 程序为：350℃保温2h，再升温至800℃后降至室温，升温速率为5℃/min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明使用三聚氰胺作为氮源 进行介孔碳的一步法掺杂，获得掺氮介孔碳载体。可在此载体上负载活性金 属粒子，从而制备此催化剂对芳香类硝基化合物加氢有着超高的活性和选择 性。

附图说明

图1为本发明制备材料的氮气吸脱附等温线图；

图2为本发明制备材料的孔径分布图；

图3为本发明制备材料的XRD表征图；