[发明专利]一种制备全新的介电复合材料的方法

权利要求书

1.一种制备介电复合材料的方法，其特征在于：以冷冻浇注法构建定向排布的层状多孔陶瓷结构，再向所述层状多孔陶瓷结构中填充聚合物，即获得所需介电复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备介电复合材料的方法，其特征在于：构建所述层状多孔陶瓷结构的方法为：

(1)利用陶瓷粉料和液体介质制备10vol％～30vol％的浆料，对浆料进行消泡后，再根据所需排布的方向设置冷冻条件，对所述浆料进行冰晶定向生长冷冻处理；

(2)冷冻干燥去除浆料中的液体介质，获得层状多孔陶瓷生坯；

(3)对所述层状多孔陶瓷生坯依次进行脱脂、烧结处理，获得所需层状多孔陶瓷结构。

3.根据权利要求2所述的制备介电复合材料的方法，其特征在于：所述浆料由陶瓷粉料和水制备而成，所述浆料中还包括使陶瓷粉料分散均匀所必需的分散剂。

4.根据权利要求2所述的制备介电复合材料的方法，其特征在于：步骤(1)所述冷冻条件的设置方法为：冰晶生长的起点温度低于冰晶生长的终点温度。

5.根据权利要求2所述的制备介电复合材料的方法，其特征在于：步骤(2)所述冷冻干燥条件为：设置数个等温度差的冷冻干燥温度，在各冷冻干燥温度下分别处理相同时间。

6.根据权利要求1所述的制备介电复合材料的方法，其特征在于：所述填充聚合物的方法为：真空环境下，将所述层状多孔陶瓷结构浸没于聚合物中，保持3～15min后，再取消真空状态；真空、非真空状态交替进行3～7次，填充完成。

7.根据权利要求6所述的制备介电复合材料的方法，其特征在于：将所述填充完成的陶瓷/聚合物介电复合材料置于真空中保持至少12h，再在80℃下保持至少24h。

8.根据权利要求1～7任意一项所述的制备介电复合材料的方法，其特征在于：所述陶瓷主要为氧化物陶瓷、铁电陶瓷和仿生材料陶瓷中的任意一种，和/或，所述聚合物主要为聚二甲基硅氧烷、聚偏氟乙烯、聚酰亚胺、聚苯乙烯、聚丙烯、环氧树脂中的任意一种。

9.根据权利要求1～7任意一项所述的制备介电复合材料的方法，其特征在于：所述陶瓷为钛酸钡，所述聚合物为环氧树脂。

10.根据权利要求9所述的制备介电复合材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)称取去离子水、BaTiO₃粉体和BaTiO₃粉体1wt％的分散剂，混合，配制BaTiO₃体积比为10vol％～30vol％的浆料；球磨分散后，在所述浆料中加入BaTiO₃粉体1wt％的粘结剂溶液，慢速搅拌至少12h；再在所得的浆料中加入消泡剂，在真空环境下进行消泡处理；

(2)将步骤(1)所得浆料进行定向冷冻处理，冷冻速率25℃/min、冷冻时间7min，凝固过程结束后，取出冰冻生坯；

设置冷冻干燥条件：真空环境，将冰冻生坯分别在-55℃、-45℃、-35℃、-25℃、-15℃、-5℃、5℃、15℃、25℃下各干燥3～4h，得到BaTiO₃层状多孔生坯；将所述BaTiO₃层状多孔生坯在600℃下脱脂处理3h，再在1250℃保温3h进行烧结，得到BaTiO₃层状多孔陶瓷结构；

(3)将所述BaTiO₃层状多孔陶瓷结构浸没于环氧树脂中，在真空中保持3～15min后，再取消真空状态；真空、非真空状态交替进行3～7次，完成填充，再将其在真空条件下保持下12h以上，在80℃条件下固化24h以上，即得所需的钛酸钡/树脂介电复合材料。