[发明专利]利用咪唑啉-氧化锌复合粉体制备二氧化硅微球的方法

说明书

本发明涉及金属涂层防腐材料制备技术，旨在提供一种利用咪唑啉‑氧化锌复合粉体制备二氧化硅微球的方法。包括：在搅拌下将二水醋酸锌、二甘醇和咪唑啉混合，加热使充分溶解；升温至140～160℃冷凝回流，搅拌反应；终止反应后用离心分离，沉淀用无水乙醇洗涤、烘干，制得咪唑啉‑氧化锌复合粉体。将复合粉体分散于乙醇中，加入去离子水、氨水混合均匀；加入正硅酸乙酯反应，沉淀加入盐酸水溶液中浸泡，离心、烘干，得到负载咪唑啉的二氧化硅微球。本发明制备工艺简单，只要利用盐酸溶解咪唑啉‑氧化锌复合粉体中的氧化锌，即可将咪唑啉留在氧化硅壳内，避免了中空氧化硅微球浸渍负载咪唑啉的复杂工艺。可以进一步提高咪唑啉的负载量，提高咪唑啉添加量。

技术领域

本发明涉及金属涂层防腐材料制备技术，特别涉及一种利用咪唑啉-氧化锌复合粉体制备二氧化硅微球的方法。

背景技术

氧化锌作为一种半导体两性氧化物，应用范围很广，尤其在核壳材料的制备工艺中经常被当做内核材料应用。咪唑啉是一种缓蚀剂材料，广泛应用于金属防腐涂料中。

现有技术中通常使用中空氧化硅微球浸渍负载咪唑啉，但浸渍负载的工艺过程比较复杂，且缓蚀剂咪唑啉不能在金属防腐涂料中过多地添加(一般用量在千分之三以内)。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种利用咪唑啉-氧化锌复合粉体制备二氧化硅微球的方法。

为解决技术问题，本发明的解决方案是：

提供一种利用咪唑啉-氧化锌复合粉体制备二氧化硅微球的方法，包括如下步骤：

(1)在搅拌条件下，向三口烧瓶中加入0.02mol二水醋酸锌、100ml二甘醇和0.01～0.02mol的咪唑啉，油浴升温至100℃搅拌1h使充分溶解；

(2)将油浴升温至140～160℃，冷凝回流和搅拌下反应4～6h；从油浴中取出三口烧瓶，置入冷水中终止反应；

(3)将三口烧瓶中的液体用离心分离机分离，得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤两次；将沉淀物在烘箱中烘干，制得咪唑啉-氧化锌复合粉体；

(4)取0.5g咪唑啉-氧化锌复合粉体分散于20ml乙醇中，加入9g去离子水和1ml氨水，混合均匀；取0.5ml正硅酸乙酯加入混合物中反应1小时，形成的沉淀用离心机离心分离；将沉淀加入50ml盐酸水溶液中浸泡8小时，然后用去离子水离心沉淀两次；在80℃烘干，得到负载咪唑啉的二氧化硅微球。

本发明中，所述步骤(1)中的搅拌速率为200r/min。

本发明中，所述步骤(3)中离心分离机的转速为12000rpm，离心分离时间为10min。

本发明中，所述步骤(3)中离心洗涤时的转速为12000rpm，洗涤时间10min。

本发明中，所述步骤(3)中的烘干温度为80℃。

本发明中，所述咪唑啉为阿拉丁工业公司产品，纯度为99％；所述二水醋酸锌为阿拉丁工业公司产品，纯度为99％。

本发明中，所述步骤(4)中的氨水的质量分数为25％。

本发明中，所述步骤(4)中的盐酸水溶液的质量分数为5％。

与现有制备技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明制备工艺简单，以咪唑啉-氧化锌复合粉体作为核材料制备包覆氧化硅的核壳材料后，只要利用盐酸溶解咪唑啉-氧化锌复合粉体中的氧化锌，即可将咪唑啉留在氧化硅壳内(用于在金属防腐涂料中的添加)，避免了中空氧化硅微球浸渍负载咪唑啉的复杂工艺。

2、本发明可以进一步提高咪唑啉的负载量，相对于中空氧化硅微球浸渍负载咪唑啉技术不到20％的负载量，本发明可以将负载量提高到30％以上。