[发明专利]一种生物用高分子材料的制备方法在审
| 申请号: | 201811565343.7 | 申请日: | 2018-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN109575309A | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
| 发明(设计)人: | 左国幼 | 申请(专利权)人: | 左国幼 |
| 主分类号: | C08G85/00 | 分类号: | C08G85/00 |
| 代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人: | 宋平 |
| 地址: | 421101 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 高分子材料 制备 大分子引发剂 生物功能物质 临界胶束 生物体系 四氢呋喃 药物制备 丙烯酰 端羟基 酶固定 三乙胺 异丙基 丙稀 酰胺 蛋白质 溶解 应用 | ||
1.一种生物用高分子材料的制备方法,其特征在于制备技术方案如下:
步骤1.按照质量份数,将30-35份的端羟基聚(N-异丙基丙稀酰胺)溶解于500-600份的四氢呋喃中,搅拌30-60min,然后加入1.5-2.5份的三乙胺到反应釜中,搅拌下将反应釜温度降到0℃以下,通氮气保护下缓慢加入含有1.2-1.8份的丙烯酰氯的四氢呋喃溶液,加料时间为120-150min;保持温度在0-5℃,反应4-8h后升温至25-30℃,继续反应18-24h;完成反应后将溶液过滤,将滤液浓缩至300-350份后,在搅拌的情况下加入到1000-2000份的乙醚中,然后过滤,用乙醚洗涤滤渣2-3次后真空干燥,得到中间体,备用;
步骤2.将22-30份制得的中间体,0.08-0.12份的大分子引发剂,18-22份的异丙醇和18-22份的二甲基亚砜加入到反应釜中,搅拌溶解后,将反应釜温度降到0℃以下;另取0.05-0.1份的六甲羟基三亚甲基四胺和0.03-0.08份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钕,0.05-0.1份的NΑ-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-L-亮氨酰胺,0. 3-0. 8份的表儿茶素没食子酸酯 0.05-0.1份的2-(1H-苯并三偶氮L-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸酯,4-8份的二甲基亚砜加入到反应釜中,然后将反应釜抽成真空,然后并通入惰性气体,往复三次后将反应釜抽成真空状态,封闭后将温度上升到60-70℃,反应20-25h后加入150-200份的四氢呋喃稀释,减压蒸馏除去四氢呋喃后,在搅拌的情况下加入到200-300份的乙醚中,然后过滤,用乙醚洗涤滤渣2-3次后真空干燥18-24h即可得到一种生物用高分子材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物用高分子材料,其特征在于:所述的大分子引发剂,其制备方法如下:
按照质量份数,将2-8份的聚乙二醇溶解于40-50份的四氢呋喃中,搅拌10-15min后溶解,然后加入0.5-1.5份的三乙胺,0.05-0.15份的2-氨基噻吩-3-甲酰胺到反应釜中,搅拌下将反应釜温度降到0℃以下,通氮气保护下缓慢加入含有1.0-1.5份的2-溴异丁酰溴的四氢呋喃溶液10-15份,加料时间为60-80min;保持温度在0-5℃,反应2-6h后升温至25-30℃,继续反应18-24h;完成反应后将溶液过滤,将滤液蒸干溶剂后,在搅拌的情况下加入到30-50份的乙醚中,然后过滤,用乙醚洗涤滤渣2-3次后真空干燥24h,得到大分子引发剂粗品;将得到的4-8份的大分子引发剂粗品溶解于15-20份的水中,调节pH值到8-9,然后加入18-25份的二氯甲烷进行萃取,取有机层,干燥后蒸干溶剂,即可以得到大分子引发剂。
3.根据权利要求1所述的一种生物用高分子材料,其特征在于:所述的端羟基聚(N-异丙基丙稀酰胺),其分子量为4000-5000。
4.根据权利要求2所述的一种生物用高分子材料,其特征在于:所述的聚乙二醇,其分子量为1000-4000。
5.根据权利要求1所述的一种生物用高分子材料,其特征在于:所述的四氢呋喃溶剂,是经过干燥预处理的四氢呋喃。
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