[发明专利]一种液相色谱检测织物上洗涤剂残留的方法

说明书

本发明为一种液相色谱检测织物上洗涤剂残留的方法，其建立实验模型，直接检测织物上的洗涤剂残留，具有准确性高、可靠性强、适用性广的效果。本发明所述方法的步骤为：1）稀释液的配制：稀释液：1000mL体积中含二水磷酸二氢钠（NaH₂PO₄·2H₂O）50g，6.8mL硫酸（ρ=1.84g/mL）；2）衍生化试剂亚甲基蓝溶液的配制：称10—100mg亚甲基蓝于1000mL容量瓶中，用稀释液定容至刻度备用；3）阴离子表面活性剂标准溶液的配制：称取10—100mg阴离子表面活性剂标准样品于1000mL容量瓶中，超纯水稀释至刻度，作为母液，配制成不同浓度的标准溶液，备用；4）绘制阴离子表面活性剂相关曲线：5）样品检测。

技术领域

本发明涉及一种液相色谱检测织物上洗涤剂残留的方法。

背景技术

在日常生活中，人们大量使用洗涤剂，随着生活质量的提高，人们对安全环保的意识和要求也不断提升，对洗涤后衣物上的洗涤剂残留也日益关注，洗衣液的配方组成一般以阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂占主导，还可能添加两性离子表面活性剂、烷基糖苷表面活性剂等。由表面活性剂的性能分析，阴离子表面活性剂比其他表面活性剂的刺激性大且不易漂洗，故选择阴离子表面活性剂作为被检出残留物具有代表性。另外，非离子、两性离子、烷基糖苷等表面活性剂的经典检测方法，均需使用大量的有机溶剂反复萃取，操作程序繁琐，分析误差大，检出线高；分析成本高；分析实验污染大。而相对的是阴离子表面活性剂的检测方法[8～11]较为成熟，因此选择阴离子表面活性剂作为被检出残留物。

一些比色法检测阴离子表面活性剂总量，如专利CN102692412A《一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒及其检测方法》，只能确定样品浓度范围，不能准确定量，属于半定量范畴。也有一些采取对漂洗水进行检测，但漂洗水无残留表面活性剂，不代表织物上无残留。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种液相色谱检测织物上洗涤剂残留的方法，其建立实验模型，直接检测织物上的洗涤剂残留，具有准确性高、可靠性强、适用性广的效果。

为解决现有技术存在的问题，本发明的技术方案是：一种液相色谱检测织物上洗涤剂残留的方法，其特征在于：所述方法的步骤为：

1)稀释液的配制：

稀释液：1000mL体积中含二水磷酸二氢钠(NaH₂PO₄·2H₂O)50g，6.8mL硫酸(ρ＝1.84g/mL)；

2)衍生化试剂亚甲基蓝溶液的配制：

称10—100mg亚甲基蓝于1000mL容量瓶中，用稀释液定容至刻度备用；

3)阴离子表面活性剂标准溶液的配制：

称取10—100mg阴离子表面活性剂标准样品于1000mL容量瓶中，超纯水稀释至刻度，作为母液，配制成不同浓度的标准溶液，备用；

所述的步骤3)中阴离子表面活性剂为LAS或K12；

4)绘制阴离子表面活性剂相关曲线：

分别移取10mL已配制好的不同浓度的标准溶液于50mL具塞比色管中，加入5mL衍生化试剂亚甲基蓝溶液，充分震荡，再移取10mL氯仿，充分震荡，静置分层；在设定的色谱条件下，待仪器基线稳定后，采用浓度—峰面积外标法定量，对不同浓度的配制备用的标准溶液，依次进样分析，以此类推，做相关不同浓度点，绘制阴离子表面活性剂相关曲线；

5)样品检测：

A、洗涤实验

①将JB00白棉布裁剪成6×6cm大小，备用；