[发明专利]一种洗涤剂中4;4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法在审
| 申请号: | 201811561130.7 | 申请日: | 2018-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN109541069A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
| 发明(设计)人: | 于文;王娟 | 申请(专利权)人: | 上海开米科技有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/74 |
| 代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 | 代理人: | 韩翎 |
| 地址: | 201808 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羟基二苯醚 洗涤剂 标准溶液 样品溶液 检测 流动相 稀释 称取 制备 高效液相色谱仪 测定法 容量瓶 波长 去除 配制 精密 注射 | ||
本发明为一种洗涤剂中4,4‑二氯‑2‑羟基二苯醚含量的检测方法,其确定了较佳检测波长,有效去除干扰,准确性高、可靠性强、适用性广。本发明的所述的检测方法包括以下步骤:1)标准溶液的制备:称取4,4‑二氯‑2‑羟基二苯醚用混合好的流动相稀释至容量瓶的刻度,配制一系列不同质量浓度的标准溶液;2)样品溶液的制备:称取洗涤剂用混合好的流动相稀释配制成样品溶液;3)测定法:分别精密吸取标准溶液和样品溶液,注射入高效液相色谱仪中进行检测。
技术领域
本发明属于日用品技术领域,具体涉及一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法。
背景技术
4,4-二氯-2-羟基二苯醚是一种优良的杀菌剂应用于洗涤剂中。文献中很少有洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法;而且通常选择4,4-二氯-2-羟基二苯醚最大吸收波长为检测波长,以提高检测灵敏度,但洗涤剂中含有大量表面活性剂和功能成分,成分较复杂,干扰因素较多,故需对高效液相色谱法加以调整,以使其适用于洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚的检测。
发明内容
有鉴于此,本发明提供一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法,其确定了较佳检测波长,有效去除干扰,准确性高、可靠性强、适用性广。
为解决现有技术存在的问题,本发明的技术方案是:一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法,其特征在于:所述的检测方法包括以下步骤:
1)标准溶液的制备:称取4,4-二氯-2-羟基二苯醚用混合好的流动相稀释至容量瓶的刻度,配制一系列不同质量浓度的标准溶液;
2)样品溶液的制备:称取洗涤剂用混合好的流动相稀释配制成样品溶液;
3)测定法:分别精密吸取标准溶液和样品溶液,注射入高效液相色谱仪中进行检测。
所述的步骤1)和步骤2)所采用的流动相的制备:将乙腈和超纯水混合后,用超声振荡脱气10min,用0.45μm滤膜过滤,备用。
一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法,其特征在于:
所述的步骤3)中高效液相色谱仪的色谱条件为:色谱柱为150×4.6mm,5μm的Kromasil 100-5C18柱;
流动相:乙腈/超纯水按体积比为80:20的比例混合,等度洗脱,流速1mL/min;柱温30℃;进样量20μL;检测波长:278nm。
与现有技术相比,本发明的优点如下:
本发明建立了一种准确性高、可靠性强、适用性广的检测方法,填补了洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚的检测空白。
附图说明:
图1为4,4-二氯-2-羟基二苯醚样品光谱图;
图2为含4,4-二氯-2-羟基二苯醚的洗涤剂样品色谱图;(其中:a为洗涤剂样品在波长237nm的色谱图,b为洗涤剂样品在波长278nm的色谱图)
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明为一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法,包括以下步骤:
1)标准溶液的制备:称取4,4-二氯-2-羟基二苯醚用混合好的流动相稀释至容量瓶的刻度,配制一系列不同质量浓度的标准溶液;
2)样品溶液的制备:称取洗涤剂用混合好的流动相稀释配制成样品溶液;
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