[发明专利]一种基于超分子界面组装策略制备高密度硼酸位点吸附剂的方法

权利要求书

1.一种基于超分子界面组装策略制备高密度硼酸位点吸附剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）硼酸聚合载体BA-MF的制备：

将1-氯甲基-4-乙烯基苯，4-乙烯基苯基硼酸4-VBA和2,2'-偶氮二异丁腈AIBN的混合物溶于二甲基甲酰胺DMF中，并鼓入氮气，脱气5-15分钟，在70-90 ℃下密封过夜反应， 通过低温淬灭反应，将混合物缓慢倒入冷乙醚中，离心分得到产物BA-MF；

（2）带双键的β-环糊精β-CD的制备：

将β-环糊精β-CD溶解于二甲基甲酰胺DMF中，然后加入作为催化剂的氢氧化钠，磁力搅拌反应0.5-1小时，随后在冰水浴中缓慢加入烯丙基溴，反应持续36-50小时，反应结束后，用大量丙酮洗涤后获得白色产物，即带双健的β-环糊精β-CD，标记为A-β-CD，密封低温保存以备用；

（3）超分子主体BA-MF-CD的制备：

取步骤（1）中合成的BA-MF和步骤（2）中的产物A-β-CD溶于甲醇和水的混合液中，然后加入交联剂乙二醇甲基丙烯酸酯EDGMA，通氮气，并在氮气氛围下迅速加入N, N, N', N'',N''-五甲基二亚乙基三胺PMDETA和CuCl，继续通氮气，在一定温度下，密封反应，产物分别用水、甲醇、乙醇洗涤，真空干燥，得到BA-MF-CD；

（4）制备溴代金刚烷热引发剂ABIB，备用；

ABIB的合成分为两个步骤，如下：

① 20-40 mL的乙二醇溶液中，加入1.0-2.0 g的1-溴金刚烷、0.30-0.45 g的KOH，80-130水热反应10-15个小时，反应结束后，冷却至室温，将混合液倒入40-60 mL的去离子水中，并调节pH至中性；随后用150-300 mL的三氯甲烷萃取，有机层用水洗两次，并用无水Na₂SO₄干燥；然后蒸发溶剂，干燥后得到产物；

② 取①中的产物0.65-0.95 g和1.0-2.0 g的四溴化碳，在氮气氛围下溶解于15-25mL的四氢呋喃中，随后在冰水浴下加入1.0-2.0 g的三苯基膦，并在室温下搅拌半个小时；然后加水淬灭反应，萃取出产物，洗涤干燥的到深棕色产物ABIB；

（5）超分子客体ABIB-BA的制备：

取ABIB和 4-VBA溶于甲醇和水的混合液中，然后加入交联剂EDGMA，通氮气，并在氮气氛围下迅速加入PMDETA和 CuCl，继续通氮气，在一定温度下，密封反应，产物溶于甲醇内保存；

（6）高密度硼酸位点吸附剂BA-MF-CD/ABIB-BA的制备：

取步骤（5）制得的超分子客体ABIB-BA溶于水中，将超分子主体BA-MF-CD溶解在甲醇溶液中，然后将二者混合，室温下磁力搅拌反应，然后离心分离，去离子水洗，真空干燥。

2.根据权利要求1所述的基于超分子界面组装策略制备高密度硼酸位点吸附剂的方法，其特征在于，步骤（1）中，1-氯甲基-4-乙烯基苯、4-乙烯基苯基硼酸、AIBN的比例为（0.6-0.8）mmol :（0.6-0.8）mmol :（0.03-0.04）mmol。

3.根据权利要求1所述的基于超分子界面组装策略制备高密度硼酸位点吸附剂的方法，其特征在于，步骤（2）中，β-CD和烯丙基溴的用量比例为2.0-5.0 g：2-8 mL。

4.根据权利要求1所述的基于超分子界面组装策略制备高密度硼酸位点吸附剂的方法，其特征在于，步骤（3）中，BA-MF、A-β-CD、甲醇和水混合液、EDGMA、PMDETA和CuCl的用量比例为0.30-0.70 g：0.1-0.4 g：20-35mL：44μL：30μL：10-25 mg，其中，甲醇和水混合液中甲醇和水的体积比为15-25 mL：5-10 mL。

5.根据权利要求1所述的基于超分子界面组装策略制备高密度硼酸位点吸附剂的方法，其特征在于，步骤（3）中，继续通氮气的时间为2-4 min，密封反应的温度为50-70 ℃，时间为15-20 h，真空干燥温度为40-60 ℃。