[发明专利]一种失效脱汞剂中总汞的检测方法

说明书

本发明提供一种失效脱汞剂中总汞的检测方法，其包括失效脱汞剂的预处理：向粉碎后的失效脱汞剂中加入盐酸与硝酸，静置后震荡摇匀，再对所得混合物进行水浴加热后冷却；采用稀硝酸溶液将所得溶液定容至目标体积，震荡摇匀后再采用稀硝酸溶液对定容后的溶液进行逐级稀释；检测及计算：采用稀硝酸溶液配制不同浓度的汞标准储备溶液，对不同浓度的汞标准储备溶液按照浓度从小到大的顺序进行电感藕合等离子体质谱检测；以汞原子撞击数为纵坐标，汞标准储备溶液浓度为横坐标作出汞浓度标准曲线；对逐级稀释后所得的样品溶液进行检测，得到该样品溶液的汞原子撞击数，并将其代入标准曲线中，计算得到其汞浓度值；根据该汞浓度值计算得到总汞的含量。

技术领域

本发明涉及一种失效脱汞剂中总汞的检测方法，属于天然气脱汞剂研发、评价和油气地面工程技术领域。

背景技术

汞是天然气中一种常见的微量重金属元素，汞不仅具有毒性，而且具有腐蚀性。气田生产和火力发电厂的生产中会产生大量的汞。为消除汞的安全隐患，就需要对含汞气体进行脱汞处理。目前，国内外对于气体脱汞大多数都采用脱汞剂进行脱汞。但是脱汞剂不仅价格较贵而且生产中使用量很大，因而失效脱汞剂的总汞检测对于石油企业及燃煤相关企业十分重要，可以帮助企业优选脱汞剂，减少生产成本，也会给属于固体废弃物失效脱汞剂的后续处理提供帮助。

失效脱汞剂的总汞检测方法虽然很重要，但是国内却没有一个固定的检测方法。而且常用的原子荧光法检测总汞的方法十分不稳定。如果消解后立即定容上机检测，其结果也会出现时准时不准现象；如果消解定容液保存4-18小时后再进行测定，检测的结果就更难以准确。经过多年研究，可以认为这种误差较大的问题主要是因为原子荧光仪器由于准确性高导致稳定性差，与检测时定容的试剂也有密切相关。

因此，提供一种稳定性好，且可以精确检测出失效脱汞剂中总汞的检测方法已经成为本领域亟需解决的技术问题。

发明内容

为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种失效脱汞剂中总汞的检测方法。

为了实现以上目的，本发明提供了一种失效脱汞剂中总汞的检测方法，其中，所述方法包括以下步骤：

一、失效脱汞剂的预处理：

1)向粉碎后的失效脱汞剂中加入盐酸与硝酸，静置后震荡摇匀，再对所得混合物进行水浴加热后冷却；

2)采用稀硝酸溶液将步骤1)所得的溶液定容至目标体积，震荡摇匀后再采用稀硝酸溶液对定容后的溶液进行逐级稀释；

二、检测及计算：

(1)采用稀硝酸溶液配制不同浓度的汞标准储备溶液，对不同浓度的汞标准储备溶液按照浓度从小到大的顺序进行电感藕合等离子体质谱检测；

(2)以汞原子撞击数为纵坐标，汞标准储备溶液浓度为横坐标作出汞浓度标准曲线；

(3)对步骤2)中逐级稀释后所得的样品溶液利用电感藕合等离子体质谱技术进行检测，得到该逐级稀释后所得的样品溶液的汞原子撞击数，并将其代入所述标准曲线中，计算得到其汞浓度值；

(4)根据步骤(3)中所得的汞浓度值计算得到失效脱汞剂中总汞的含量。

根据本发明具体实施方案，在所述的检测方法步骤1)中，可将所述失效脱汞剂放置于粉碎机中并将其完全粉碎，并将粉碎后的失效脱汞剂样品混合均匀再取样，即所述粉碎后的失效脱汞剂；

优选地，步骤1)中所述粉碎后的失效脱汞剂的颗粒目数为100目以上。

根据本发明具体实施方案，在所述的检测方法步骤1)中，所述静置时间为2h。

根据本发明具体实施方案，在所述的检测方法步骤1)中，所述水浴加热为于100℃水浴加热2-3h。