[发明专利]一种铝锗合金材料的组织调控方法及该合金材料

说明书

本发明公开了一种铝锗合金材料的组织调控方法及该合金材料，该方法包括如下步骤：铝锗合金制备和组织调控。本发明通过选择适合的包覆剂种类及过热循环次数等参数，可在3 K～100 K过冷度为范围内调控铝锗合金熔体的过冷度，控制合金的凝固组织，通过组织观察及性能检测发现，本发明的方法提升了合金的力学性能及加工成型性。简单易行，技术路线及工艺流程简单，容易推广应用，为共晶键合材料按需设计提供了新途径。

技术领域

本发明涉及一种合金材料的组织调控方法，尤其是一种铝锗合金材料的组织调控方法，还涉及该方法得到的合金材料，属于新材料领域。

背景技术

圆片级封装已成为微机电系统(MEMS)技术发展和实用化的关键技术，可将大尺寸圆片材料一次性集成在一起。常用的圆片键合方法有共晶键合、玻璃浆料键合、黏着键合及热压键合等。共晶键合采用金属层作为中间键合介质层，利用某些共晶合金熔融温度较低的特点，通过加热熔融使两种金属紧密结合在一起，达到键合目的。

相比其它MEMS器件常用的键合方法，共晶键合使用共晶合金材料作为介质，键合片具有较低的透气性，密封器件的气密性更好。共晶键合在形成密封金属环的同时，为芯片提供了电通路，便于引入垂直互联金属层，有利于晶片堆封装，从而降低芯片制造和封装成本。此外，共晶键合对键合表面的平整度、形貌和洁净度要求不高，对起伏较大或存在颗粒的表面也可以形成良好键合，在微电子封装领域得到广泛应用。

目前常用的共晶键合材料有金锡(AuSn)、金硅(AuSi)、金锗(AuGe)、铜锡(CuSn)和铝锗(AlGe)等。与其他共晶键合材料相比，AlGe合金在键合方面表现出诸多优点，例如铝锗合金与CMOS工艺的兼容性好，铝锗材料图形化精度高，Al与Si衬底更容易形成欧姆接触，铝锗共晶键合温度较低。铝锗共晶键合工艺中，键合温度、键合强度及键合时间均与合金材料微观组织密切相关。在实际生产中，根据键合要求和工艺条件的不同，往往需要具有不同微观组织的键合材料。尽管国内外已对铝锗合金组织演变过程进行了研究，但仍缺乏简单易行的铝锗合金微观组织调控方法。

为满足微电子封装的需求，国内外学者对铝锗共晶键合材料微观组织演变规律进行了深入研究。国外学者通过等离子喷涂技术制备了铝锗共晶合金粉末，该方法首先将Al-51.6 wt.%Ge共晶合金在大气环境下用电阻炉熔化，随后将熔体倒入Al模中浇铸。将铸锭机械研磨成粉末后过270目筛，得到等离子喷涂所需的共晶合金粉末。再将共晶合金粉末离子溅射到12mm厚的硅铜基板上，形成厚度为1 mm的铝锗合金薄膜。该方法得到铝锗合金过冷度可达200 K。由于技术条件的限制，该方法目前只能在大气环境下实施，铝锗合金极易发生氧化。离子溅射法制备的铝锗合金薄膜由多层厚度约为100 μm的AlGe合金薄层组成，薄层间界面处结合较弱，金相组织中存在大量的(Ge)颗粒，合金加工成型性较差。等离子喷涂技术尚无法实现铝锗合金材料的工业生产和应用。

另有学者用定向结晶法制备不同Ge含量的铝锗合金，从铝锗合金熔体中提拉出长度为0.5 m的带材。得到的合金凝固组织由针状(Ge)相和(Al)固溶相组成，组织形貌受Ge含量的影响。定向结晶法工艺复杂，获得的合金带材成分不均匀，凝固组织中初生相及共晶组织粗大，在微电子器件的真空封装方面的应用受到限制。

国内学者研究了超声悬浮和落管条件下铝锗共晶和亚共晶合金的快速凝固过程，发现铝锗合金的凝固组织与其凝固过程中的过冷度密切相关。在落管实验中初生相(Al)的生长形态随着过冷度增大，由柱状枝晶向等轴枝晶转变。由于技术条件的限制，落管实验和超声悬浮实验很难实现铝锗凝固过程中过冷度和凝固组织的有效调控。例如在落管实验前，需要将3 m高落管抽真空，然后在试管内释放高压Ar气，合金熔体从试管下端喷射出来，分散形成许多微小液滴，液滴在自由下落过程中凝固形成微小的合金颗粒。落管实验得到的合金颗粒直径在100～1000μm之间，粒径较小且微观组织差异较大，无法实现合金凝固组织调控及标准化生产。在超声悬浮实验中首先要搭建单轴式声悬浮装置，超声换能器、发射端和反射端都需要真空密封。由于声辐射压的作用，实验样品会从球形变成饼状，样品可能飞溅出势阱或掉落到反射端，导致实验失败。