[发明专利]电池级氢氧化锂的制备方法有效
申请号: | 201811558100.0 | 申请日: | 2018-12-19 |
公开(公告)号: | CN109516479B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 孙学政;宋楠楠;王力伟;顾志强;吴恒喜 | 申请(专利权)人: | 中化国际新材料(河北)有限公司 |
主分类号: | C01D15/02 | 分类号: | C01D15/02;H01M4/48 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 韩建伟;白雪 |
地址: | 071051 河北省石家庄市新华*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电池 氢氧化锂 制备 方法 | ||
1.一种电池级氢氧化锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,将含氯化锂的卤水与碱液进行反应沉锂,形成含氢氧化锂沉淀的固液混合体,过滤得到氢氧化锂粗品和沉锂母液;所述含氯化锂的卤水中氯化锂的质量浓度为27~35%,且所述碱液中氢氧根离子的质量浓度为10~15%;
S2,对所述氢氧化锂粗品依次进行第一次洗涤、第一蒸发结晶、第二次洗涤、干燥,得到所述电池级氢氧化锂;其中,所述第一次洗涤和所述第二次洗涤中采用的洗涤剂均为氢氧化锂饱和水溶液;
S3,将盐酸通入所述沉锂母液中进行中和反应,得到中和母液;
S4,对所述中和母液依次进行第二蒸发结晶,得到氯化物粗品;
所述步骤S2中,所述第一蒸发结晶过程包括:
将经过所述第一次洗涤后的所述氢氧化锂粗品与水混合并完全溶解,得到溶解液;
加热所述溶解液以蒸发部分水并析出结晶,得到残余液;
将所述残余液进行冷却,完成所述第一蒸发结晶过程;
所述第一蒸发结晶过程中,将冷却后的所述残余液过滤,滤液返回至所述第一次洗涤过程中;将所述第二次洗涤过程中产生的洗涤液一并返回至所述第一次洗涤过程中;将所述第一次洗涤过程中产生的洗涤液依次进行第三蒸发结晶、过滤,将得到的滤液返回至所述步骤S1中作为部分所述碱液参与所述反应沉锂过程,并将得到的滤渣与所述氢氧化锂粗品合并进行所述第一次洗涤过程。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述反应沉锂过程中的反应温度为0~95℃,反应时间为10~120min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或氨水;当所述碱液为氢氧化钠水溶液时,所述氯化物粗品为氯化钠粗品;当所述碱液为氢氧化钾水溶液时,所述氯化物粗品为氯化钾粗品;当所述碱液为氨水时,所述氯化物粗品为氯化铵粗品。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述蒸发结晶的温度为50~95℃,压力为0~0.1MPa。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,将所述第二蒸发结晶过程产生的滤液返回至所述步骤S1中参与所述反应沉锂过程。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其特征在于,在得到所述氯化物粗品之后,所述步骤S4还包括:洗涤所述氯化物粗品,然后干燥,得到工业级氯化物。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,将洗涤所述氯化物粗品过程中产生的洗涤液返回至所述第二蒸发结晶步骤。
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