[发明专利]一种铀钼合金中铀含量的测定方法

说明书

本发明涉及铀含量测定技术领域，具体公开了一种铀钼合金中铀含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一：样品溶解；步骤二：样品处理；步骤三：结果计算。本发明采用电位滴定法进行测定，温度、液接电位等并不影响测量，测量准确度较高，且通过电位突跃来判断滴定终点，不受待测溶液颜色、浑浊度等的影响。

技术领域

本发明属于铀含量测定技术领域，具体涉及一种铀钼合金中铀含量的测定方法。

背景技术

相对于氧化物核燃料而言，金属型核燃料更易于乏燃料的后处理，并且具有更高的铀密度，使得反应堆能在更低的铀丰度下运行。然而金属铀易腐蚀，加工性能不佳、温度变化时金属铀的相对稳定性不好，合金化是解决这些问题的主要手段，其中铀钼合金就是为此而设计的一种核燃料，近年来一直是核燃料领域的研究热点之一。铀钼合金的γ相在较宽温度范围内具有良好的稳定性，并且在反应堆的条件下，该合金也具有较小的辐照肿胀量。

铀钼合金的组分元素铀含量的多少对铀钼合金的性能影响显著，因此，在材料制备时必须加以严格控制，由此一来，铀钼合金中铀含量的准确测定显得尤为关键。对于铀含量的分析测定，通常采用滴定法、库伦法、电位滴定法等方法。其中，电位滴定法较为成熟，并且应用较为广泛，但是电位滴定法主要应用于铀氧化物、铀氟化物以及铀硅化合物中铀含量的测定，在铀合金中应用较少。因此，亟需建立采用电位滴定法测定铀钼合金中铀含量的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铀钼合金中铀含量的测定方法，以满足科研、生产检测的需求。

本发明的技术方案如下：

一种铀钼合金中铀含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤一：样品溶解

称取m₅g样品并置于高腰烧杯中，加入硫酸并将硫酸蒸至近干，再加入硝酸加热使样品溶解，并继续加热直至硝酸蒸干出现硝酸铀酰结晶物，然后加入磷酸，继续加热直至硝酸铀酰结晶物溶解完全且溶液变澄清为止，冷却至室温，得到样品溶液；

步骤二：样品处理

称量装有重铬酸钾A溶液的称重瓶质量m₆g；

将样品溶液放置在电磁搅拌器上，加入磁力搅拌子，一边搅拌一边按照1：1：1：2：15的比例依次加入氨基磺酸溶液、硫酸溶液、硫酸亚铁溶液、硝酸-钼酸铵溶液和硫酸钒酰溶液；

向溶液中插入电极并搅拌，此时电位在350～400mV，然后向溶液中滴入重铬酸钾A溶液，直至电位达到480～500mV；此时称量装有重铬酸钾A溶液的称重瓶质量m₇g；

再用微量滴定管向溶液中滴加重铬酸钾B溶液，每次滴加0.10mL，并在每次滴加重铬酸钾B溶液后水洗微量滴定管的端部，以确保0.10mL重铬酸钾B溶液全部转移至样品溶液中，待电位读数在5s内变化不超过1mV时，记录此时的电位值和微量滴定管的刻度值；当滴加重铬酸钾B溶液后电位在3s内突越超过80mV时，再滴加0.10mL重铬酸钾B溶液，此时电位达到终点，记下此时的电位值和微量滴定管的刻度值；

以二阶微商计算终点值所消耗重铬酸钾B溶液的体积V；

步骤三：结果计算

铀含量的测定结果按公式(1)计算，以质量分数计：

式中：

W(u)—样品中铀含量，单位以百分数表示，％；

ρ_a—重铬酸钾A的质量分数，单位为毫克每克，mg/g；

ρ_b—重铬酸钾B溶液的浓度，单位为毫克每毫升，mg/mL；