[发明专利]一种包覆型磷酸铁锂正极材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种包覆型磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将碳源C1、铁源与磷源混合，调节pH后对其进行超声处理；所述碳源C1为硫掺杂石墨烯；

(2)将步骤(1)超声处理后得到的产物转移至反应釜中，然后加入磷酸溶液搅拌进行反应，得到碳源C1原位包覆的无水磷酸铁；

(3)将步骤(2)得到的C1原位包覆的磷酸铁与锂源、氮掺杂含氧化合物、碳源C2混合后进行砂磨，砂磨完成后喷雾干燥，得到正极材料前驱体；所述碳源C2为氮、磷共掺杂碳材料；

(4)将步骤(3)得到的正极材料前驱体升温进行煅烧，冷却后得到所述包覆型磷酸铁锂正极材料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述硫掺杂石墨烯中硫和石墨烯的质量比为(0.01-0.1):1。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述磷源为磷酸钠、磷酸钾、磷酸三铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、磷酸铁、磷酸锰、磷酸锂、磷酸二氢锂或磷酸中的至少一种。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述铁源为硫酸亚铁、硝酸亚铁、硝酸铁、氯化亚铁、硫酸铁、三氯化铁、草酸亚铁、三氧化二铁或氢氧化铁中的至少一种。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，当步骤(1)加入的铁源中含有二价铁离子时，先向铁源溶液中加入氧化剂将二价铁离子氧化为三价铁离子，再与碳源C1和磷源混合。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氧化剂为双氧水、硝酸、次氯酸钠、次氯酸钾、氯酸钠或氯酸钾中的至少一种。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中调节pH为0.4-4.5。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述超声处理的温度为45-100℃。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述超声处理的功率为50-200W。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述超声处理的时间为0.5-20h。

11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述超声处理后得到的产物与磷酸溶液的质量比为(1-10):(0.8-8)。

12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述磷酸溶液的质量浓度为1-15％。

13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌反应的温度为100-200℃。

14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌反应的时间为1-20h。

15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌反应结束后，依次对所得产物进行过滤、洗涤、干燥操作，得到碳源C1原位包覆的无水磷酸铁。

16.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述锂源为氯化锂、溴化锂、磷酸锂、磷酸二氢锂、磷酸氢二锂、硫酸锂、碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂、硝酸锂、草酸锂、甲酸锂、叔丁醇锂、苯甲酸锂或柠檬酸锂中的至少一种。

17.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述氮掺杂含氧化合物中的含氧化合物为掺杂锂的磷酸硼，或氧化锌、氧化铜、氧化亚铜、氧化镁、氧化钒、偏钛酸中的至少一种和掺杂锂的磷酸硼的组合。