[发明专利]一种低价介孔铁钴类芬顿催化剂及其制备方法在审
| 申请号: | 201811555793.8 | 申请日: | 2018-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN109482188A | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
| 发明(设计)人: | 蒋进元;李君超;韩金栋 | 申请(专利权)人: | 中国环境科学研究院 |
| 主分类号: | B01J23/75 | 分类号: | B01J23/75;B01J35/10;C02F1/72;C02F101/36 |
| 代理公司: | 北京众元弘策知识产权代理事务所(普通合伙) 11462 | 代理人: | 孙东风 |
| 地址: | 100012 北京市朝*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 类芬顿 制备 催化剂 分子筛 介孔 铁钴 双氧水 分离沉淀物 固体沉淀物 析出 反应效率 芬顿反应 高温煅烧 高效降解 固液分离 加热蒸发 介孔结构 强碱溶液 强稳定性 溶液浓缩 酸性条件 有效活性 煅烧产物 液态醇 去除 铁泥 铁盐 煅烧 钴盐 还原 溶解 污染物 利率 保留 | ||
1.一种低价介孔铁钴类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
S1:将分子筛KIT-6、铁盐、钴盐溶于液态醇中,搅拌一段时间后,加热蒸发液体醇,使溶液浓缩并析出沉淀物,分离沉淀物;
S2:将该固体沉淀物在450~550℃条件下煅烧,通过高温煅烧;
S3:将该煅烧产物与强碱溶液混合并反应,以溶解和去除分子筛KIT-6,固液分离,保留固体并干燥;
S4:将S3得到的固体在还原剂条件下进行还原,得到低价介孔铁钴类芬顿催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述铁盐为硝酸铁、水合硝酸铁、氯化铁或水合氯化铁;所述钴盐为硝酸钴、水合硝酸钴、氯化钴或水合氯化钴;所述醇为C1~C5的低碳无水醇。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述搅拌时的溶液温度为25~35℃,搅拌时间为8~15h,所述加热蒸发时的溶液温度为85~99℃,分离沉淀物的时机是在开始析出沉淀时刻起2~3分钟后进行。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述铁盐、钴盐以铁离子、钴离子计算,二者摩尔比为1~2:1。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,煅烧是在惰性气氛保护下进行,升温速度为5~15℃/min,优选为10℃/min,在温度450~550℃下煅烧,保温5~15h,优选为5~7h。
6.根据权利要求2或5所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述强碱为OH-浓度为2~6mol/L的氢氧化钾或氢氧化钠;该煅烧产物与强碱溶液反应条件为25~35℃、磁力搅拌器搅拌速度为500~600r/min,反应4~8h。
7.根据权利要求2或6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S4是采用加氢还原法,所述还原剂为氢气。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S4的操作为:将S3得到的固体分置于管式炉中,进行抽真空-充氮气重复3~4次,将管式炉中空气排空后通入氢气并进行程序升温至150℃,然后在150℃下保温30min;再程序升温至350℃,在350℃下保持2h,自然降温至室温后停止通氢气改通氮气,在氮气气氛保护下陈化15~30h;其中管式炉升温速率为3~7℃/min,氢气流量为50~100mL/min。
9.一种低价介孔铁钴类芬顿催化剂,其由权利要求1~8任一项所述的制备方法制得。
10.一种类芬顿试剂,其包含由权利要求1~8任一项所述的制备方法制得的低价介孔铁钴类芬顿催化剂,所述类芬顿试剂用于废水处理。
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