[发明专利]预氧丝复合型自疏水二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法

权利要求书

1.一种预氧丝复合型自疏水二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

1）自疏水二氧化硅气凝胶胶液的配制；所述自疏水二氧化硅气凝胶胶液的原料有硅源前驱体、水解催化剂、添加剂和溶剂；

2）预氧丝纤维毡气凝胶的成型；

3）成型后的预氧丝纤维毡气凝胶的陈化；

4）陈化后的预氧丝纤维毡气凝胶的干燥及检测。

2.根据权利要求1所述的预氧丝复合型自疏水二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：所述硅源前驱体包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷中、甲基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上混合物；所述水解催化剂包括纯水、盐酸、硝酸、硫酸、醋酸，氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种以上的组合；所述添加剂包括乙基纤维素、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酰胺、乙酰胺及烷基化试剂中的一种或两种以上的组合；所述溶剂包括甲醇、乙醇、丁醇、质量分数96%以上的直链醇中的一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求2所述的预氧丝复合型自疏水二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅气凝胶胶液由如下体积比的组分配制而成：正硅酸乙酯：甲基三甲氧基硅烷：99%工业酒精：水解催化剂：添加剂=10：3：50～150：3～6：0.3～1.1，通过原位聚合法，使制备出来的气凝胶自带疏水性。

4.根据权利要求1所述的预氧丝复合型自疏水二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：将溶胶液喷淋在预氧丝纤维毡上，使预氧丝纤维毡饱和吸附胶液，再送入30～35℃碱性环境中静置20～25min，形成预氧丝纤维毡湿凝胶材料。

5.根据权利要求4所述的预氧丝复合型自疏水二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：所述预氧丝纤维毡是以直径为纳米级的预氧丝纤维材质制成的，密度不大于250kg/m³，质地均匀的板或毡。

6.根据权利要求1所述的预氧丝复合型自疏水二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺，其特征在于：所述陈化是将预氧丝纤维毡湿凝胶材料放入乙醇溶液中35～45℃浸泡30h。

7.根据权利要求1所述的预氧丝纤维毡自疏水二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：所述干燥是将陈化的预氧丝纤维毡湿凝胶材料放入萃取釜的物料桶中，将二氧化碳气体注入萃取釜，维持萃取釜内温度和压力，以保证二氧化碳气体的超临界状态，

当二氧化碳处于超临界状态时，使材料中的溶剂会溶解于超临界流体之中，从萃取釜的萃取出口收集流体，以制备预氧丝复合型自疏水二氧化硅气凝胶保温毡。

8.根据权利要求7所述的预氧丝复合型自疏水二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：所述二氧化碳气体的超临界状态温度为40～50℃，压力为10～18MPa；二氧化碳气体通过萃取釜的流量为200～250kg/h，萃取时间为10h。

9.根据权利要求1所述的预氧丝复合型自疏水二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：所述检测步骤是将萃出材料随机选取三点，每点取300×300mm材料两块，测量密度、导热系数、疏水性和/或机械强度。