[发明专利]一种两步法制备柔性氧化钒薄膜的方法

说明书

一种氧化钒复合薄膜的制备方法，包括，步骤一，在衬底上形成耐高温柔性材料薄膜，以形成基片；步骤二，在所述基片上的所述柔性材料上形成氧化钒前驱体薄膜；步骤三，对形成有所述氧化钒前驱体薄膜的基片进行高温退火，形成具有氧化钒薄膜的复合薄膜。上述制备方法制备过程简单且容易控制，为柔性氧化钒器件的制备奠定了基础；同时上述制备方法获得的复合柔性薄膜表面均匀、结构致密、成膜质量好、结晶良好，且氧化钒与聚酰亚胺结合紧密，不易脱落。

技术领域

本发明涉及一种微电子半导体技术薄膜的制备方法，特别是一种两步法制备柔性氧化钒太赫兹探测器热敏薄膜材料的制备方法。

背景技术

太赫兹频段(0.1-10THz,1THz＝10¹²Hz)是电磁波谱最后一个待开发的频谱区域，在短距离无线通信、生物传感、医疗诊断、材料特性光谱检测以及无损探测等方面均具有潜在的应用，其具有的瞬态性、低能性、相干性、穿透性以及光谱的特征吸收等独特的性能已普遍被人认识。

推动太赫兹技术进一步的发展和实际应用，我们不仅需要很好的解决可靠廉价稳定的太赫兹源，高灵敏高信噪比的太赫兹探测器，同时还需要提供很好的太赫兹波导、滤波、调制、开关、分束、偏振等新型功能器件。然而，跟微波和光波段不同，自然物质对太赫兹波缺乏有效响应，已有电子器件和光学器件均无法实现太赫兹的传输和控制。太赫兹材料和器件的缺乏严重制约了太赫兹技术向实用化方向发展，成为太赫兹领域亟待解决的关键问题之一。

目前报道的相关太赫兹探测器均为直接在硅基底上制备，器件加工难度较大：根据红外微测辐射热计微桥的“λ/4原理”，应用到太赫兹检测，如若需检测波长为100μm(3THz)，则微桥谐振腔的高度需达到25μm(注：红外探测器仅为1～2μm)，而且微桥的制造精度为0.1～1μm。目前的器件材料及加工技术(MEMS)均难以满足相关要求。

基于柔性基底的VO_x太赫兹探测器，则能够避开在硅基底上使用复杂的CMOS工艺，降低制备工艺的难度，减少制造探测器的成本。但目前有关于柔性太赫兹探测器的报道极少，主要是因为要在柔性基底上制备质量好的VO_x热敏薄膜，需要在高温(400℃)下生长，而绝大多数的柔性材料不具备耐高温的性能。对柔性材料基底的VO_x薄膜有几个方面的要求：1.较高的电阻温度系数；2.表面致密、均匀；3.成膜质量好，与衬底的界面结合性好。在现有的薄膜制备工艺中，使用化学凝胶溶胶法形成的VO_x薄膜难以满足以上要求，而选用磁控溅射沉积法，在适当的工艺条件下制备形成的VO_x薄膜，能够满足以上条件的要求。

申请号为CN201310272361.7的专利申请中公开了一种基于柔性基底的太赫兹调制器膜材料的制备方法，并具体公开了一种基于柔性基底聚酰亚胺的VO_x薄膜，该薄膜是在低温下通过磁控溅射制备金属V薄膜，此后在氧气氛围内，在250～300℃温度范围内，对所述V薄膜热处理30～180s获得VO_x薄膜。

上述方法属于薄膜氧化法，该薄膜是在低温下生长，且热处理温度较低，氧气氛围制备下工艺控制困难，难以生长出质量好VO_x的薄膜，不适合应用在柔性太赫兹探测器上。

本发明提出一种两步法制备柔性VO_x复合薄膜。第一步，通过将耐高温的聚酰亚胺PI(热分解温度为494℃)作为基底，使用磁控溅射在低温下制备氧化钒前驱体；第二步，在高温下热处理即原位退火。由本发明方法获得的复合柔性薄膜表面均匀、结构致密、成膜质量好、结晶良好，且VO_x与聚酰亚胺结合紧密，不易脱落。

发明内容

针对以上现有技术存在的技术问题，本发明通过使用磁控溅射在低温下制备氧化钒前驱体，再对该前驱体进行热处理，以形成表面均匀、结构致密、成膜质量好、结晶良好、与聚酰亚胺结合紧密、不易脱落的氧化钒复合柔性薄膜。